Метод Бриджмена.

Рисунок 37. Схема выращивания кристалла из расплава методом Бриджмена.

1 – тигель; 2 – тепловой экран; 3 – затравка; 4 – держатель тигля; 5 – расплав; 6 –нагреватель; 7 – зона охлаждения.

Тигли для выращивания кристаллов.

Тигель – это сосуд, в котором находится расплав.

Требования к материалу тигля:

1. химическая инертность тигля кристаллизующегося вещества

2. вещество не должно прилипать к стенкам тигля

3. температура размягчения тигля должна быть больше температуры расплава на 100С или 200С

4. теплопроводность тигля должна быть выше теплопроводности вещества _m  _кр.

5. высокая чистота материала тигля

Материалы:

1. Кварц аморфный плавленый (10^-8 % - чистота). Этот материал инертен к большей части элементов, кроме основных окислов и фторидов, температура нагрева которых t_наг.=1200C. Главное применение для выращивания кремния, германия.

2. Платина. Нагрев до 1500 C. Она инертна к фторидам и к окислам, но не в восстановительной среде. Применяется вольфрам, молибден, иридий, индий.

3. Спектрально чистый графит. Температура нагрева до 2,5 тыс. C (в отсутствии кислорода); удобен для нагрева ТВЧ.

Применяется для выращивания GaAs, Ge.

Методы выращивания пламенной плавкой по Вернейлю.

Метод разработан для выращивания тугоплавких кристаллов, у которых температура плавления Т_пл. 1500-2500C; рубин, корунд и т.д. Al₂O₃+C₂O₃ T_пл.=2030C

Рисунок 38. Схема выращивания кристаллов из расплава по методу Вернейля.

1 – вибратор, 2 – подвес, 3 – бункер, 4 – исходный материал, 5 – сетка, 6 – ввод О₂,

7 – ввод H₂, 8 – затравка, 9 – кристаллодержатель.

Сущность метода. В бункер загружают смесь порошка Al₂O₃+1…3% Cr₂O₃ в виде порошков с зернистостью от1-20мкм.

Под действием встряхивающего устройства порошок через сетку попадает в пламя кислородоводородной горелки. Благодаря малым размерам частицы смеси расплавляются в высокотемпературной зоне пламени и попадают на затравочный кристалл. Затравка предварительно оплавляется без подачи шихты и образует слой расплава, удерживающаяся силами поверхностного натяжения. H₂:O₂=3:1 .

Затравка, медленно вращаясь, опускается и на выходе из высокотемпературной зоны нагревателя происходит кристаллизация окиси Al из расплава на поверхности затравки, что обеспечивает рост кристалла. Затем в струю попадает встряхиваемая смесь порошков, которые расплавляются и в расплавленном состоянии попадают в образованный расплав, который кристаллизуется по мере опускания затравки и образует на затравке кристалл.

Выращенные кристаллы имеют форму обратного конуса. Полученные кристаллы обязательно отжигаются во избежание трещин и внутренних напряжений. Отжиг производится в вакуумных электропечах в графитовых тиглях. Температура отжига 1900C в течение нескольких часов. Охлаждение с печью 50/час.

Преимущества: отсутствие тигля, не требуются герметичные камеры или вакуум.

Недостатки: так как толщина слоя расплава мала и его подпитка происходит непрерывно за счет порошка исходной смеси, возможность регулирования процесса достаточно трудно осуществима.

Метод зонной кристаллизации (или зонной плавки)

Применяется для получения тугоплавких кристаллов и полупроводниковых кристаллов высокой чистоты.