1.2. Инфракрасный спектрофотометр икс-29

Принцип действия спектрофотометра при работе по двухлучевой схеме основан па нулевом методе. Световой поток от источника излучения направляется двумя пучками, в одном из которых по­мещается исследуемый образец, в другом — фотометрический клин и образец сравнения. Фотометрические свойства световых пучков одинаковы.

Оба пучка направляются на зеркальный модулятор, который попеременно пропускает их в монохроматор.

При отсутствии поглощения в обоих пучках на болометр по­падают световые потоки одинаковой интенсивности, на входе усилительной системы при этом сигнал отсутствует.

При наличии поглощения в одном из пучков на болометр попадают потоки различной интенсивности, в результате чего воз­никает переменный сигнал, частота которого равна частоте пре­рывания.

Этот сигнал после усиления и преобразования подается на обмотку электродвигателя отработки, который перемещает фото­метрический клин, уменьшая до нуля возникшую разность ин­тенсивностей пучков.

Фотометрический клин механически связан с пишущим уст­ройством СПП-4 (пером), которое, перемещаясь, регистрирует на бланке величину пропускания.

В однолучевом режиме прибор работает при электрическом разбалансе мостовой схемы. Оптическая схема спектрофотометра представлена на рисунке 1.

Рисунок 1 - Оптическая схема спектрофотометра ИКС-29

В качестве источников излучения для спектрофотометра ис­пользуется дейтериевая лампа 1 - для работы в области спектра от 190 до 340 нм и галогенная лампа 3 - для работы в области спектра от 340 до 1100 нм.

Смена источников излучения производится автоматически при помощи плоского зеркала 2, которое в рабочем положении пере­крывает световой поток от лампы 1, направляя на входную щель монохроматора световой поток от лампы.

При помощи эллиптического зеркала 4 и плоского зеркала 5 светящееся тело каждого источника излучения проецируется на входную щель 8 монохроматора с увеличением 5 (х5).

Для уменьшения рассеянного света и устранения высших по­рядков дифракции перед монохроматором установлен блок со све­тофильтрами 6. Линза 7 служит для согласования оптических сис­тем осветителя и монохроматора.

Двойной монохроматор построен по горизонтальной схеме с постоянным углом отклонения 12° со сложением дисперсий и состо­ит из двух вогнутых дифракционных решёток 12 с переменным шагом и криволинейным штрихом и сферического зеркала 9, вы­полняющего роль средней щели.

Сканирование спектра осуществляется одновременным поворо­том решёток обоих монохроматоров на одинаковый угол.

На входную щель 11 проецируется изображение выходной щели с увеличением 1(х 1).

Оптическая система кюветного отделения и приёмного устрой­ства, состоящая из трёх торических зеркал 10,13,16, формирует изображение выходной щели в кюветном отделении в плоскости установки образца с увеличением 1(х1) и изображение выходного зрачка на фотоприёмнике 14 блока ФПУ с увеличением 0,2 (х 0,2). На входе и выходе кюветного отделения установлены защитные пластины 15.

2.Практическая часть

2.1. Методика контроля кристалла.

1. Установите переключатель уменьшения скорости развертки в положение «1».

2. Установите в нужное положение переключатель ДИАПАЗОНЫ. На экране отсчетной шкалы волновое число должно соответствовать началу диапазона, а ин­дикаторные лампы должны показывать, что установлена необходимая решетка. Если шкала прибора не установлена на начало диапазона, нажмите кнопки УСКОРЕННО и ПУСК и подождите, пока прибор автоматически не установится на начало выбранного диапазона.

3. Установите кнопочный переключатель УСКОРЕННО в положение ВЫКЛЮЧЕНО, переключатель СКОРОСТЬ РАЗВЕРТКИ — в положение «2» и, оперируя кнопками. ПУСК и СТОП, установите шкалу спектрофотометра точно на началь­ный штрих.

4. Установите необходимую программу щелей переключа­телем ПРОГРАММА ЩЕЛЕЙ.

5. Установите перо на начало шкалы, нанесенной на блан­ке, для чего поставьте переключатель увеличения скорости протяжки бумаги в три раза в поло­жение «1», предварительно переместив бланк до совмещения его начала с пером записывающего устройства. Точную установку произведите перемещением пера.

6. Установите необходимую скорость развертки.

7. Поверните ручку УСИЛЕНИЕ на два-три деления шкалы, откройте оба пучка (при этом перо дол­жно перемещаться в направлении к линии 100%-ного пропуска­ния) и подберите такое усиление, при котором перо, выведенное из положения равновесия на 30—40 делений по шкале коэффи­циентов пропускания кратковременным перекрытием пучка об­разца, возвращалось бы в исходное положение и переходило это положение не более одного раза.

Выбирать усиление следует на таком участке спектра, где нет интенсивных полос поглощения атмосферной воды и углекислого газа.

8. Установите перо на 100%-ную линию пропускания с по­мощью оси, перемещающей компенсирующий клин, отверткой через отверстие над вход­ным окном пучка образца.

9. Установите исследуемый образец в пучок, опустите пе­ро, нажмите кнопку ПУСК и произведите запись спектра.

2.2. Порядок выполнения работы

1. Получить у преподавателя образец кристалла.

2. Снять спектральную характеристику на спектрофотометре ИКС-29 в соответствии с методикой (п. 2.1).

3. Определить по спектральной характеристике коэффициент поглощения

4. Спектрограммы и таблицы приложить к отчету.

5. Сделать выводы по результатам измерения.

3.Содержание отчета

1. Основные положения теоретической части, включая оптическую схему спектрофотометра ИКС-29.

2. Спектральные кривые τ_λ полученных кристаллов в виде графиков.

3. Расчет коэффициента поглощения. Результаты измерения и расчета привести в таблице 2.

4. Краткий вывод по полученным результатам.

Таблица 2 - Результаты измерения и расчета

Кристалл	τ3900	τ3585	τ3500	τ3410	α при υ, см-1			Q×10-6
					3585	3500	3410	5(n=5)	1(n=1)

4. Контрольные вопросы

1. Методы определения добротности.

2. ИК - метод определения добротности

3. Коэффициент экстинкции.

4. Оптическая схема ИК – спектрофотометра.

5. Принцип действия ИК - спектрофотометра.

6. Определение коэффициентов экстинкции.

7. Зависимость качества кристалла от значения коэффициента экстинкции.

8. Какую информацию дает спектральная характеристика кристалла?

Литература:

1. ГОСТ 23136-93. Материалы оптические. Параметры.-Минск: Изд-во Стандартов, - 1995 г. – 21с.

2. Мостяев В.А., Дюжиков В.И. «Технология пьезо- и акустоэлектронных устройств», -М., Ягуар, 1993г. – 280с.

3. Инструкция по эксплуатации инфракрасного спектрофотометра ИКС-29. – 52с

4. Справочник технолога-оптика /М.А. Окатов, Э.А. Антонов, А. Байгожин и др; Под ред. М.А. Окатова.-2 изд. - СПб:Политехника, 2004. – 679с

Оглавление

Определение и исследование спектральных характеристик пропускания кристаллов………………………………………………………………………….....3

Изучение оптических свойств кристаллов…………………………………………11

Определение и исследование качества кристаллов методом ИК – спектроскопии*..……………………………………………………………………..23

___________________

*Лабораторная работа написана автором совместно с Королевым В.А.