7.Важнейшие критерии выбора методов анализа (чувствительность и др.)

Важнейшими критериями выбора методов анализа являются:

- чувствительность

- точность

- время анализа

-стоимость анализа

1) Чувствительность является решающим критерием в выборе метода исследований ( например : при определении микропримесей в полупроводниковых материалах).

Применяются следующие характеристики чувствительности:

А) Указывается предельное процентное содержание данной примеси.

Необходимо знать воспроизводимость результатов или численные результаты первого опыта. Этого достаточно для оценки таких методов, когда конечный сигнал получается при иследовании материала.

Б) В тех случаях, когда перед конечной стадией определения необходима обработка материала, чувствительность характерезуют в весовых еденицах в том объёме раствора (или массе), который используется в конечной стадии определения. Следует различать чувствительность сигнала и значение фона. В адсорбционной спектроскопии известно, что чем больше молярный коэфицент светопоглощения, тем выше чувствительность определения. В рефрактометрическом методе чем выше показатель преломления вещества, тем больше чувствителен этот метод. Но чувствительность методов реальных материалов не может быть показателем только интенсивности сигнала, который исходит из данного компонента. Если провести измерения в присутствии других веществ, то получим сигнал не может считатся границей чувствительности. То есть чувствительность может быть обусловлена не только интенсивностью сигнала, но и интенсивностью фона.

Чувствительность – предельная минимальная концентрация вещества, при которой интенсивность сигнала в некоторое число раз певышает среднее значение колебаний фона.

Чувствительность метода выше, чем меньше то количество вещества, от которого получают сигнал.В некоторых приборах возникают шумы ( тоесть сигналы, которые не имеют отношения к изучаемому веществу и накладывается на его собственные сигналы). Отдельные современные методы (например хроматографические) достигли чувствительности 10-6%. При измерении концентраций, близких к чувствительности метода, получают большие ошобки определения. Эти ошибки быстро увеличиваются с приближением концентрации к величине чувствительности метода. Но если исходная концентрация , на 1 порядок выше чувствительности определения, то ошибки не зависят от концентрации. Следовательно надо выбирать методы, чувствительность которых в 10-15 раз превышает измеряемые концентрации.

8. Важнейшие критерии выбора методов анализа (точность и др.)

Необходимо различать понятия о правильности и воспроизводимости результатов анализа.

Правильность определяется по формуле:

- полученый средний результат

- действительное содержание данного компонента.

Этот показатель ( ) называется систематической ошибкой.

Главной задачей анализа является установление истинного состава. Результаты анализа правильны, если они не искажены систематической ошибкой. Чем выше систематическая ошибка, тем более правильный результат. Правильность анализа оценивается при помощи стандартных образцов (эталонов)

3) Воспроизводимость

Характеризует разброс цифр вокруг некоторого значения. Без хорошей воспроизводимости трудно установить правильность результатов. Сама по себе она не является гарантией правильности результатов. Для расчёта воспроизводимости опытов вычисляют среднее арифметическое :

n-воспроизводимость

x-количество полученых значений

Степень разброса отдельных значений по сравнению со средними значениями и характеризует воспроизводимость.

В большей части методов анализа воспроизводимость конечного измерения не могут быть решающим критерием точности анализа. Математическая обработка результатов результатов может исправить влияние случайных ошибок. Но не может обнаружить систематической ошибки.

В исследованиях не надо ограничеваться еденичными определениями. Чем их больше, тем точнее будет получен результат.

Невоспроизводимость результатов указывает на ошибку. Это может быть посторонние вещества, присутствующие в растворе или образце, или неточное соблюдение условий нагревания, охлаждения, перемешивания.

Для оценки правильности результатов необходима тчательная подготовка и проведение эксперементальной работы.