Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Fiz-khim.docx
Скачиваний:
4
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
316.91 Кб
Скачать

31. Дифференциальный термический анализ, принцип выбора эталонов

Дифференциальный термический анализ (ДТА) основан на регистрации разности

температур исследуемого вещества и инертного образца сравнения при их

одновременном нагревании или охлаждении. При изменении температуры в образце

могут протекать процессы с изменением энтальпии, как например, плавление,

перестройка кристаллической структуры, испарение, реакции дегидротации,

диссоциации или разложения, окисление или восстановление. Такие превращения

сопровождаются поглощением или выделением тепла, благодаря чему температура

образца и эталона начинают различаться. Этим методом удается зафиксировать даже

малые изменения температуры образца, благодаря конструкции прибора, а именно

тому, что регистрирующие термопары от образца и эталона соединены навстречу друг

другу. Повышенная чувствительность дифференциального метода позволяет

исследовать образцы малого веса (до нескольких мг).

32. Дифференциальная сканирующая калориметрияКалориметрия – группа методов физико-химического анализа, в которых измеряется теплота различных процессов: химических реакций, фазовых переходов, теплоемкость. В методе ДСК теплоту определяют через тепловой поток – производную теплоты по времени (отсюда в названии термин «дифференциальный»). Тепловые потоки измеряются по разнице температур в двух точках измерительной системы в один момент времени Φ~ ΔT =T(х2 ) -Т(х1 ) = f (x). Измерения можно проводить как в изотермических условиях, так и в динамическом режиме при программируемом изменении температуры оболочки (нагревателя) (калориметры такого типа называют «сканирующими»). В современных приборах предусмотрена возможность задавать различные температурные программы.

1 Линейное нагревание/охлаждение с заданной скоростью β: TF = T0 +βt, где TF – температура нагревателя (furnace, F), T0 – начальная температура измерительной системы, β – скорость изменения температуры нагревателя, t – время. Скорость изменения температуры может варьироваться в широких пределах (например, от 0.001 до 100º/мин).

2 Термомодулированный режим (TM-DSC). На линейное изменение температуры

накладываются периодические колебания (ступеньки, зубцы, синусоида:

TF = Т0 +βt + TAsin(wt) , где TA – амплитуда и w – частота колебаний температуры).

3 Комбинация различных температурных сегментов (изотермических, динамических,

модулированных).

33 Оптические методы анализа

К оптическим методам анализа относят физико-химические методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом. Это взаимодействие приводит к различным энергетическим переходам, которые регистрируются экспериментально в виде поглощения излучения, отражения и рассеяния электромагнитного излучения.  Оптические методы включают в себя большую группу спектральных методов анализа. Фотометрический анализ относится к абсорбционным методам, т.е. основан на измерении поглощения света веществом.  Он включает спектрофотометрию, фотоколориметрию и визуальную фотометрию, которую обычно называют колориметрией. Каждое вещество поглощает излучение с определенными (характерные только для него) длинами волн, т.е. длина волны поглощаемого излучения индивидуальна для каждого вещества, и на этом основан качественный анализ по светопоглошению. Основой количественного анализа является закон Бугера-Ламберта-Бера.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]