2.2 Свойства исходных веществ

Висмут - химический элемент 15-й группы (по устаревшей классификации – главной подгруппы пятой группы) шестого периода периодической таблица Д.И.Менделеева; имеет атомный номер 83. Обозначается символом Bi. Простое вещество представляет собой при нормальных условиях блестящий серебристый металл. Содержание висмута в земной коре 2^.10-5% по массе, в морской воде – 2^.10-5 мг/л. В рудах находится как форме собственных минералов, так и в виде примеси в некоторых сульфидах и сульфасолях других металлов. В мировой практике около 90% всего добываемого висмута извлекается попутно при металлургической переработке свинцово-цинковых, медных, оловянных руд и концентратов, содержащих сотые и иногда десятые доли процента висмута.

Азотная кислота (HNO3) - сильная одноосновная кислота. Твердая азотная кислота образует две кристаллические модификации с моноклинной и ромбической решетками. Азотная кислота смешивается с водой в любых соотношениях. В водных растворах она практически полностью диссоциирует на ионы. Образует с водой смесь с концентрацией 68,4% tкип 120 ^oC при атмосферном давлении. Азот в азотной кислоте четырёхвалентен, степень окисления +5. Азотная кислота – бесцветная, дымящая на воздухе жидкость, температура плавления -41,59 ^oC , кипения +82,6 ^oС с частичным разложением. Растворимость азотной кислоты в воде не ограничена. Водные растворы HNO3 с массовой долей 0,95-0,98 называют «дымящей азотной кислотой» , с массовой долей 0,6-0,7 – концентрированной азотной кислотой. С водой образует азеотропную смесь (массовая доля 68,4 %, d20= 1,41 г/см, Tкип = 120,7 ^oC). Высококонцентрированная HNO₃ имеет обычно бурую окраску. 2.3 Методика синтеза

Препарат реактивной чистоты можно получить растворением металлического висмута в азотной среде:

Bi + 6HNO₃ = Bi (NO₃)₃ + 3NO₂ + 3H₂O

В растворе 30 мл HNO₃ ( ч.д.а..пл. 1.40) в 30 мл воды, нагретой в фарфоровой чашке (под тягой) до 60-70 ⁰С. вносят постепенно 25г гранулированного висмута (ч.). Чашку закрывают стеклом, так как реакция протекает весьма бурно. По окончанию реакции смесь фильтруют, фильтрат собирают в колбу, которую предварительно споласкивают HNO₃ (во избежание гидролиза). К оставшемуся в чашке нерастворенному металлу добавляют 20 мл воды и нагревают до 60-70 ⁰С. После того как металл почти полностью растворится, смесь фильтруют в колбу с ранее полученным раствором.

Раствор упаривают до тех пор, пока плотность его не станет равной 1,9 (при 65-70 ⁰С) и охлаждают льдом при перемешивании. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат непродолжительное время при 40-45 ⁰С. Из маточного раствора можно выделить еще дополнительное количество препарата, но менее чистого.

Общий выход 50г (86%)

2.4 Расчет теоретического выхода

mр.в. (HNO3)= w*v*p=0, 67*30*1,4=28,14г

Bi + 6HNO3=Bi(NO3)3 + 3NO2 + 3H2O

V(Bi)= 25/209= 0,12 моль- избыток

V(HNO3)= 28,14/63= 0,45 моль

1 моль (Bi)- 6 моль (HNO3) 0,12 моль- х

х= 0,72 моль

28,14/378= х/395; х= 29,3 г

Bi(NO3)3 + 5H20 = Bi(NO3)3 • 5H2O

m(Bi(NO3)3 )= 36 г.