19. Визначення діастазного числа

Компоненти	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
10% розчин меду, мл	1,0	1,3	1,7	2,1	2,8	3,6	4,6	6,0	7,7	11,1	15,0
Дистильована вода, мл	9	8,7	8,3	7,9	7,2	6,4	5,4	4,0	2,3	-	-
0.58% розчин кухонної солі, мл	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5
1 % розчин крохмалю, мл	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0
Діастазне число	50,0	38,0	29,4	23,8	17,9	13,9	10,8	8,3	6,5	4,4	3,3

Розчин крохмалю готують наступним чином: беруть 1 г водорозчинного крохмалю і 99 мл дистильованої води. Більшу частину води кип'ятять , в решті розбавляють крохмаль, заварюють, доводять до кипіння, дають остигнути до кімнатної температури(термін придатності - 24 год.).

На точність показань впливають такі чинники: правильність приготування реактивів; температура водяної бані; термін придатності 1 % розчину крохмалю.

Дуже часто для продажу доставляють мед, який був попередньо нагрітий. Прогрівання меду проводять з метою припинення бродіння ( гинуть дикі раси дріжджів), для надання йому рідкої консистенції ( охочіше беруть покупці) , а також при різних фальсифікаціях.

При нагріванні меду понад 60° С руйнуються ферменти. При цьому погіршуються органолептичні показники: мед темніє, слабшає аромат, з'являється присмак карамелі. Прогрівання меду можна встановити якісною реакцією на діастазу .

До 10 мл розчину меду ( 1 : 2 ) додають 1 мл 1 %розчину крохмалю, збовтують і витримують 1 год. на водяній бані при 40⁰С. Після охолодження суміші до кімнатної температури додають декілька крапель розчину Люголя . Якщо у меду діастази немає, то рідина забарвиться в синій колір від присутності незміненого крохмалю. При наявності у меду діастази рідина дещо, але синього забарвлення не набуває.

Визначення кислотності. Натуральний мед містить невелику кількість органічних (мурашина, яблучна, лимонна, щавлева, молочна та ін..) і неорганічних (соляна, фосфорна) кислот. Загальну кислотність см³ прийнято виражати нормальними градусами - кількістю мл 0,1 моль/мл розчину гідроксиду натрію , який пішов на титрування 100 г меду ( ДСТУ 4497:2005).

Хід дослідження. Наважку 10г меду (з точністю 0,01г) розчиняють в 50-100мл дистильованої води, додають 5 крапель 1% спиртового розчину фенолфталеїну та титрують О,1 N розчином їдкого натру до ледве рожевого забарвлення, що не зникає протягом 2 хвилин. Титрування проводять двічі. Розбіжність не повинно перевищувати 0,05 .

Кислотність по яблучній кислоті визначається за формулою:

Х = А х 0,067,

де X - кислотність по яблучній кислоті

А-кількість 0,1 N розчину NаОН, який пішов на титрування, мл;

0,067 - постійне значення.

Кислотність по мурашиній кислоті в відсотках визначається за формулою:

Х = А х 0,046,

Де X - кислотність по мурашиній кислоті, %;

А - кількість 0,1 N розчину КОН, який пішов на титрування, мл;

0,046 - постійне значення.

Для натурального меду нормальна кислотність в перерахунку на яблучну кислоту складає 0,03-0,33%, в перерахунку на мурашину кислоту 0,02-0,21%. Підвищений вміст кислот вказує на закислення меду і накопичення оцтової кислоти або ж штучну інверсію сахарози в присутності кислот (штучний мед). Знижена кислотність може бути наслідком фальсифікації меду цукровим сиропом, крохмалем або продуктом переробки бджолами цукрового сиропу (цукровий мед) і ін.

На точність показань впливають такі чинники: рН дистильованої води (повинна бути 7,0); нормальність розчину гідроксиду натрію (строго 0,0 моль/дм³); при тривалому знаходженні в бюретками нормальність гідроксиду натрію змінюється

Визначення фальсифікації меду. Способи фальсифікації меду численні і різноманітні: це підробки грубі і такі, що легко виявляються (механічні домішки борошна , крейди та інших замінників), витончені фальсифікації , які важко виявити (підгодівля бджіл цукровим сиропом та ін.) Визначення натуральності бджолиного меду є благородною метою, оскільки убезпечує здоров'я людини від впливу різного роду підробок цього продукту. У будь-якому випадку фальсифікація може розглядатися як дії, що спрямовані на погіршення споживчих властивостей меду. При фальсифікації зазвичай піддається підробці одна чи кілька характеристик товару, що дозволяє виділити кілька видів фальсифікації:

- видову (асортиментну);

- якісну;

- кількісну;

- вартісну;

- інформаційну .

Для меду найбільш характерні видова і якісна фальсифікації. При видовий (асортиментній) фальсифікації підробка здійснюється шляхом повної або часткової заміни товару його замінником іншого виду або найменування із збереженням схожості одного або кількох ознак .

Залежно від засобів фальсифікації, схожості властивостей замінника і продукту, що фальсифікується, розрізняють такі способи фальсифікації:

- часткова заміна продукту водою;

- додавання в продукт низькоцінного замінника, що імітує натуральний продукт;

- заміна натурального продукту імітатором .

Всі замінники, що застосовуються при видовій (асортиментній) фальсифікації, поділяються на дві групи: харчові і нехарчові. Харчові замінники - дешевші продукти харчування, що відрізняються харчовою цінністю і схожістю з натуральним продуктом по одному або декількох ознаках.

Нехарчові - відносяться до об'єктів органічного або мінерального походження і непридатні для харчових цілей. В якості нехарчових замінників найчастіше застосовують крейду, гіпс , вапно та ін.

При якісній фальсифікації підробка товару проводиться за допомогою харчових або нехарчових добавок для поліпшення органолептичних властивостей, при збереженні або втраті інших споживчих властивостей або заміну товару вищої градації якості нижчої. Засобами цього виду фальсифікації служать добавки і товари того ж найменування, що і товар, вказаний на маркуванні, у супровідних документах, але нижчої градації.

Якісною фальсифікацією вважається застосування дозволених і недозволених добавок, передбачених рецептурою, з метою введення в оману споживача щодо справжніх споживчих властивостей товару. Кінцева мета фальсифікаторів - створення споживчих переваг на товари зниженої якості шляхом надання видимості підвищених споживчих властивостей.

Найбільш поширеними фальсифікатами є цукровий мед, штучний інвертний цукор і мед з домішкою сахарози. Існують різні способи розпізнавання фальсифікації меду, зокрема з визначення ферментативної активності, вмістом сахарози, оптичної активності .

Виробництво цукрового меду вважається фальсифікацією, і продаж його під виглядом бджолиного забороняється. Склад цукрового меду залежить від тривалості або ступеня обробки бджолами. Останнє ж залежить від термінів його згодовування, концентрації сиропу і додавання до нього кислоти.

Водність цукрових медів складає 15,0-21,1 %. За цим показником вони не відрізняються від натуральних медів , що містять 13,4-22,2 % води. За кількістю глюкози (32,6) і фруктози (35,5) цукровий мед також не відрізняється від натурального . Кількість сахарози в цукровому меді вище (1,7-13,3 %), ніж у натуральному ( 0-12,9 %).Діастазне число цукрового меду коливається в межах 9,4-15,0 одиниць Готе, а натурального - 6,5-50. Цей показник також непридатний для встановлення даного виду фальсифікації.

При виявленні цукрового меду враховують такі дані: аромат (запах старих стільників), смак (прісний, порожній), консистенція (у свіжовідкачаного - рідка, при зберіганні - густа, клейка, липка, студеніста), ступінь кристалізації (салоподібна), пилкової склад ( відсутність домінуючого пилку одного виду рослин), загальна кислотність - не більше 1 ° градуси ; зольність - значно нижче 0,1 %, фальсифікат має праве обертанням.

В даний час запропоновано ряд методів, що дозволяють визначити добавки цукрового сиропу або цукровий мед з великою надійністю і точністю. В основу цих методів покладено знаходження мікродомішок цукру. У натуральних продуктах цих домішок немає. Їх поява в бджолиному меді відразу ж вказує на те, що він фальсифікований. Розроблено способи якісного визначення добавок товарного цукру в бджолиний мед , які засновані на визначенні бісульфітний похідних глюкози і фруктози , що утворюються в процесі обробки дифузного соку цукрових буряків сірчистим газом.

Фальсифікація меду цукровим сиропом виявляється додаванням до 5-10 % водневого розчину меду розчину азотнокислого срібла (ляпісу) - білий осад хлористого срібла свідчить про наявність домішки. Додають до 5 мл20 % водного розчину меду 2,5 г свинцевого оцтуі 22,5 мл метилового спирту. Забарвлення рясного жовтувато-білого осаду вказує на домішка цукрового сиропу.

Фальсифікація меду патокою. Додавання цукрової патоки в мед погіршує його органолептичні показники (запах патоки, висока в'язкість тощо), знижує вміст редукуючи цукрів і діастазну активність. Крім того, фальсифікат має праве обертання .

Виявляється цукрова патока різними методами. Сутність якісних реакцій полягає в тому, що цукрова патока містить трисахаридраффінозу і сліди хлоридів, які осідають під дією деяких реагентів.

Реакція з азотнокислим сріблом: у пробірку наливають 5 мл розчину меду (1:2) і додають п'ять-десять капель5 %розчину азотнокислого срібла (5 г на 95 мл дистильованої води). При позитивній реакції утворюється помутніння і білий осад (хлористе срібло). Осад не утворюється, якщо мед натуральний.

Реакція з оцтовокислим свинцем і метиловим спиртом: в колбі змішують 5 мл 10 %розчину меду, 2,5 г оцтовокислого свинцю і 22,5мл метилового спирту. При наявності цукрової (бурякової) патоки утворюється рясний жовтувато-білий осад. Розчин натурального меду дає легке помутніння .

Домішка крохмальної патоки виявляється по зовнішньому вигляду, по клейкості і відсутності кристалізації охолодженої проби. Виявити домішку крохмальної патоки можна хімічними способами.

Реакція з хлористим барієм: у процесі технологічної обробки крохмальної патоки для нейтралізації сірчаної кислоти використовують вуглекислий кальцій, залишкові кількості якого, що містяться в патоці, реагують з хлористим барієм. У пробірку наливають 5 мл профільтрованого розчину меду (1:1) і додають по краплях 1 %розчин хлористого барію. Біле помутніння і білий осад, що з'явилися після додатку перших крапель реактиву, вказують на присутність в меді крохмальної патоки.

Реакція з нашатирним спиртом: при технологічній обробці крохмальної патоки для оцукрювання крохмалю застосовують сірчану кислоту, залишкові кількості якої вловлюють за допомогою нашатирного спирту. У пробірку до 2 мл розчину меду (1:2) додають по краплях (п'ять-десять крапель)нашатирний спирт. При наявності крохмальної патоки розчин забарвлюється в бурий колір і випадає бурий осад (сірчанокислий амоній) .

Спиртова реакція: декстрини крохмальної патоки під дією спирту в присутності кислот випадають в осад, тоді як декстрини натурального меду через незначне їх змісту не осідають. У колбу наливають 10 мл нагрітого розчину меду (1:2), додають три-п'ять крапель 10 %розчину таніну, струшують і фільтрують. В іншій колбі змішують 2 мл фільтрату, дві краплі концентрованої соляної кислоти (щільністю 1,19 ) і 20 мл 96 °етилового спирту, вміст збовтують. Забарвлення інтенсивної каламуті, яка випадає в осад, свідчить про фальсифікацію меду крохмальної патокою.

До водного розчину меду (1:2 або 1:3)доливають 96 ° етиловий спирт і вміст збовтують. Розчин стає молочно-білим, і у відстої утворюється прозора напіврідка маса (декстрин). За відсутності домішки розчин залишається прозорим, і тільки в місці зіткнення шарів меду і спирту мається ледь помітна каламуть , що зникає при збовтуванні .

Виявлення штучно - інвертованого цукру. Якщо концентрований цукровий сироп піддати нагріванню в присутності кислот, то відбувається штучна інверсія (розщеплення ) сахарози на глюкозу і фруктозу. Таким способом одержують штучний мед. За кольором і консистенції це речовина нагадує мед, проте смак і особливо аромат його відрізняються від смаку і аромату натурального меду. Органолептичне цей вид фальсифікації визначити дуже важко.

Свідченням фальсифікації меду штучно інвертованим цукром служить низьке діастазне число. У випадках, коли до штучно інвертованого цукру не домішують мед натуральний, діастаза відсутня.

Борошно і крохмаль додають у мед для створення видимості кристалізації, що вказує, як правило, на його натуральність.

Виявлення домішки борошна або крохмалю: в пробірку наливають 3-5 мл розчину меду (1:2), доводять до кипіння, охолоджують до кімнатної температури і додають три-п'ять крапель розчину Люголя. Поява синього забарвлення показує на домішка в меді борошна чи крохмалю .

Визначити наявність у меді борошна і крохмалю можна і більше простим способом. До розбавленому дистильованою водою меду додають кілька крапель 5 % настоянки йоду. При наявності домішки розчин забарвлюється в синій колір.

Визначення желатину. Для підвищення в'язкості в мед додають желатин, при цьому погіршується смак і аромат, знижуються діастазна активність і вміст інвертованого цукру. Для визначення домішки желатину в пробірці змішують 5 мл водного розчину меду (1:2) і п'ять-десять крапель 5 %розчину таніну. Утворення білих пластівців свідчить про присутність у меді желатину. Помутніння оцінюють як негативну реакцію.

Добавки , крім желатину , сахарину і гліцерину , виявляються при визначенні фруктози , якої виявляється менше , ніж у натуральному меді ( 39 % фруктози, 36,5 % глюкози).

Метод пилкового аналізу. В хімічному стакані зважують 20 г меду з точністю до 0,01 г, додають 40 см дистильованої води, вміщують розчин у водяну баню за температури 45°С і нагрівають до повного розчинення меду. Далі розчин меду переливають у центрифужні пробірки та центрифугують зі швидкістю 2500-3000 об/хв.. Протягом 15 хв. З кожної пробірки зливають верхній шар, до осаду додають по 2 см³ дистильованої води, перемішують та виливають всі розчини в одну пробірку. Центрифугують як описано вище. Розчин зливають, із осаду беруть краплю, переносять на предметне скло. Після незначного підсихання фіксують її вміст краплею спиртового фуксину та накладають покривне скло. Зразок розглядають під мікроскопом при збільшенні 1000 х.

Визначення механічних домішок. У меді можуть бути механічні домішки: деревна тирса, крейда та інші сипучі речовини. Для їх виявлення в пробірку або колбу поміщають пробу меду і додають дистильовану воду. Мед розчиняється , домішки осідають або спливають в залежності від відносної щільності. Крейду можна виявити додаванням в розчин декількох крапель будь-якої кислоти або оцту. Наявність крейди призводить до бурхливого виділенню вуглекислого газу.

Розбавлення меду водою виявляється по посиленому бродінню і виділенню вуглекислого газу. Для встановлення такого виду фальсифікації визначають вміст води в меді. Простим способом є використання хімічного олівця . При високій вологості меду він дає синє забарвлення .

Визначення падевого меду. У посушливі роки і переважно в найспекотніший час (друга половина червня, липень) іноді навесні і ранньою осінню бджоли збирають падь. Роблять вони це в ранкові години, поки падь що не загусла. Падевий мед відносять до натурального меду.

Колір падевих медів може бути від світло-жовтого (з хвойних порід дерев) до темного (з листяних порід) . Деякі падеві меду мають непривабливий і навіть неприємний запахом, а аромат буває слабкий або відсутній.

Смак падевих медів специфічний, іноді зі слабко гірким присмаком і навіть неприємний. В’язкість їх значно вище, ніж у квіткового. Бджоли запечатують цей мед у стільниках так само, як і квітковий. Після відкачки такий мед кристалізується дрібними (світлої міді) кристалами. Падевий мед з листяних порід дерев погано кристалізується. При незначному вмісті паді мед за органолептичними показниками мало відрізняється від квіткового. На банки з падевим медом наклеюється етикетка синього кольору «Мед падевий». Однак при реалізації квітковий мед можуть заміняти падевим.

Для диференціації падевого меду розроблені якісні реакції і кількісні методи. Сутність якісних проб заснована на випаданні в осад падевих речовин (в основному декстринів) в результатів пливу деяких реагентів. У квітковому меді їх менш 2 %, в ​​падевому – 5 %. Декстрини впливають на густоту меду: чим їх більше, тим густіше мед і тим повільніше відбувається кристалізація.

Спиртова реакція. Для ідентифікації падевого меду використовують спиртову реакцію. У пробірці змішують 1 мл розчину меду (1:2) і 10 мл 96⁰етилового спирту і збовтують. Квітковий мед дає слабке помутніння, мед з домішкою паді сильно каламутніє і стає молочно-білого кольору. Чисто падевий мед дає муть і пластівчастий осад. Для постановки реакції не можна брати менший обсяг спирту та іншу його концентрацію. Ця реакція не показова для меду гречаного і вересового, які відрізняються великим вмістом азотистих речовин, здатних давати муть і осад під дією спирту.

Вапняна реакція. У пробірці змішують 2 мл водного розчину меду (1:1) і 4 млвапняної води і нагрівають до кипіння. Утворення пластівців бурого кольору, що випадають в осад, свідчить про наявність падевого меду. У квітковому меді пластівці і осад відсутні.

Вапняну воду готують з рівних частин негашеного вапна і дистильованої води. Розчин витримують 12 год. З двох-триразовим перемішуванням протягом перших 3-4 ч. Потім обережно зливають верхній прозорий шар рідини , який і використовують для реакції.

Реакція з оцтовокислим свинцем. У пробірці змішують 2 мл водного розчину меду (1:1), 2 мл дистильованої води і п’ять крапель 25 %розчину оцтовокислого свинцю; ретельно збовтують і ставлять на водяну баню (80-90°С) на 3 хв. Утворення пухких пластівців, що випадають в осад, вказує на присутність паді. Помутніння різного ступеня вмісту пробірки без утворення пластівців і осаду вважають негативною реакцією. Це найбільш показова реакція для визначення падевого меду.

На ринку можуть продавати старий мед , в якому присутній мурашина кислота. Мурашина кислота взагалі в меду не міститься, її появу пов’язують з початком псування меду.

Натуральний квітковий мед можуть замінити медом із кульбаби (варення з кульбаб), медом з бузини (варення з бузини). Розпізнається цей вид фальсифікації по наявності підвищеного вмісту сахарози.

Правила відбору середніх проб воску для аналізу. Віск бджолиний - органічна сполука, яка виділяється восковими залозами бджіл і використовується для будівництва стільників, запечатування комірок з медом і розплодом.

До складу бджолиного воску входять біля 50 різних хімічних з'єднань. Серед них складні ефіри (до 75%), насичені вуглеводні (12-15%), вільні жирні кислоті (13-15%). До складу воску входять також забарвлюючі та ароматичні речовини.

Зберігання. Віск зберігають в чистих, сухих, добре провітрюваних приміщеннях з температурою, що не перевищує 30°С. У разі додержання правил зберігати термін зберігання воску необмежено.

Відбір зразків. Для перевірки якості воску проводять відбір зразків відповідно до норм, зазначених у чинних нормативно - правових актах та нормативних документів.

Віск відрізняють за способами та режимами переробки, вимоги до якості містять стандарти на віск екстракційний (ДСТУ 3483-96), віск технічний (ТУ 10 РСФСР 325-88).

Якість воску бджільного визначають за ГОСТ 21179 -90 "Воск пчелиный" (табл.20).