3.2 Спектроскопічні вимірювання по методиці силової мікроскопії п'єзовідклика

Під спектроскопічними вимірами за методикою силової мікроскопії п'єзовідклика мається на увазі локальний вимір поляризації по петлі гістерезису. Подібні вимірювання відіграють роль, наприклад, при розробці пристроїв оперативної пам'яті FeRAM, коли необхідно локально змінювати поляризацію матеріалу для запису або зчитування інформації. Методика спектроскопічних вимірювань полягає в наступному.

Між зондом і зразком, крім змінної напруги на частоті , необхідного для реєстрації п'єзовідклика, прикладається постійна напруга зміщення . Відгук зразка на прикладений постійний зсув описується виразом:

(3.2)

Перед виразом праворуч вибирається знак мінус (плюс), коли напрям вектора поляризації в зразку збігається (протилежно) з напрямком прикладеного зовнішнього поля. Рішення контактної задачі зонд-п'єзозразок показало, що коефіцієнт пропорційний локальному значенню нормальної проекції вектора поляризації.

В сегнетоелектриках, при додатку напруги вище порогового значення відбувається перемикання напрямку поляризації в зразку і, відповідно, стрибкоподібна зміна знака зсуву . При цьому перемикання поляризації в зразку буде залежати від вихідного стану поляризації і передісторії зміни прикладеної напруги. Гістерезис залежності від прикладеної напруги зсуву обумовлений динамікою перемикання поляризації у зразку.

Так, наприклад, домен з вихідного стабільного стану поляризації ↓ переходить в інший стабільний стан поляризації ↑ при наростанні напруги зсуву від 0 до V +, залишається в стані ↑ при зниженні напруги і переходить в стан ↓ при напрузі V-, відмінному від напруги V +. На результати вимірювань локальних електромеханічних властивостей за методикою силової мікроскопії п'єзовідклика впливає, розподілена ємнісна взаємодія балки зонда із зразком (рис. 3.3.), яке призводить до виникнення додаткових вібрацій зонда на частоті змінного зсуву [4].

Рис.3.3. Ємнісний внесок від взаємодії підстави зонда із зразком у виміри поляризації зразка за методикою силової мікроскопії п'єзовідклика [4]

Ємнісний внесок впливає на точність вимірювання п'єзоелектричного коефіцієнта і визначення величин коерцитивна поля (величини напруги зсуву V + і V-, при яких відбувається перемикання напрямку поляризації). Для контролю величини ємнісного вкладу була запропонована імпульсна методика зняття петлі гістерезису (рис. 3.4).

п'єзовідклик

напруга

Рис.3.4. Локальний вимір петлі гістерезису за методикою силової мікроскопії п'єзовідклика [2]

Сенс імпульсної методики зняття петлі гістерезису полягає в наступному. До зразка прикладаються імпульси напруги різної висоти , а зчитування зміщення проводиться в проміжках між ними, після зняття напруги зсуву.

Як показано на рис.3.5, імпульсна методика дозволяє більш точно визначати значення , V + і V-, крім того, величина зсуву петлі гістерезису у вертикальному напрямку дозволяє оцінити розподілений ємнісний вклад.

Результати локальних спектроскопічних вимірювань, проведених на фібрилярних білках, продемонстрували відсутність сегнетоелектричної поведінки біомолекул даного типу, незважаючи на їх виражені п'єзоелектричні властивості, розподіл яких було отримано при дослідженнях за методикою силової мікроскопії п'єзовідклика [2].

Рис.3.5. Петля гістерезису, знята за звичайною методикою [2]

Спотворення форми петлі обумовлені лінійною залежністю ємнісного вкладу від напруги зсуву . Петля гістерезису . Добре виражений прямокутний гістерезис сигналу дозволяє більш точно оцінити величини , V + і V- [2].