0

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

СУМСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

КОНОТОПСЬКИЙ ІНСТИТУТ

Факультет денної форми навчання

кафедра електронних

приладів і автоматики

Курсова робота

З дисципліни «Електронно-зондові прилади»

Практичне застосування рентгенівських мікроаналізаторів

Студент гр. ЕП-12к Ю. М. Ціленко

Науковий керівник І. П. Бурик

Конотоп 2014

Реферат

Об’єктом дослідження курсової роботи є силова мікроскопія п’єзовідклику.

Мета роботи – основні поняття про метод, апаратні особливості, застосування та узагальнення силової мікроскопії п’єзовідклику.

При виконанні роботи використовувались сучасні літературні джерела з даної тематики.

У результаті проведеної роботи було дано тлумачення процесу атомно-силової мікроскопії п’єзовідклику.

Робота викладена на 27 сторінках, у тому числі включає 12 рисунків, список цитованої літератури із 8 джерел.

КЛЮЧОВІ СЛОВА: П’ЄЗОВІДКЛИК, АТОМНО СИЛОВА МІКРОСКОПІЯ, П’ЄЗОЕЛЕКТРИК, П’ЄЗОЕФЕКТ, СЕГНЕТОЕЛЕКТРИК

ЗМІСТ

С.

ВСТУП 4

РОЗДІЛ 1 5

ОСНОВНІ ПОНЯТТЯ ПРО МЕТОД 5

1.1 Атомно-силова мікроскопія 5

1.2 Якісний РМА 9

РОЗДІЛ 2 25

АПАРАТНІ ОСОБЛИВОСТІ МЕТОДУ 25

РОЗДІЛ 3 29

ЗАСТОСУВАННЯ ТА УЗАГАЛЬНЕННЯ МЕТОДУ 29

3.1 Застосування силової мікроскопії п'єзовідклика для дослідження бімолекулярних процесів 29

3.2 Спектроскопічні вимірювання по методиці силової мікроскопії п'єзовідклика 33

3.3 Приклади використання мікроскопів MFP-3D 36

ВИСНОВКИ 39

ВСТУП

Мікроскопія п'єзовідклику - це спрямована на вивчення п'єзоелектриків контактна методика, в якій між зразком і проводячим зондом додається змінна напруга зсуву. В результаті прояву зворотного п'єзоефекту поляризовані домени на поверхні досліджуваного зразка починають осциллюватись, викликаючи тим самим коливання кантілевера. Амплітуда цих коливань і використовується для формування контрасту. Для досягнення найкращих результатів частоту змінної напруги, що подається на зонд, підбирають такою, щоб амплітуда коливань кантілевера була максимальною.

Основною ідеєю мікроскопії п'єзовідклику є локальний вплив електричним полем на п'єзоелектричний зразок при безпосередньому контакті струмопровідного зонда з поверхнею зразка. При цьому в силу зворотного п'єзоелектричного ефекту, лінійно зв'язує прикладена напруга і механічні деформації всередині п'єзоелектрика.

Існує і спектроскопічна модифікація мікроскопії п'єзовідклику. В ній робиться розгортка напруги зсуву та реєструється електромеханічний гістерезис [1].

Розділ 1 основні поняття про метод

1.1 Атомно-силова мікроскопія

Незалежно від характеру мікроаналізу невідомого зразка його першою стадією є ідентифікація присутніх елементів, тобто якісний аналіз. Хоча він відносно простий метод, без нього неможливе застосування інших, більш точних методів.

Для проведення якісного або кількісного аналізу використовується неруйнівна техніка рентгенівського випромінювання на основі рентгеноспектральних мікро-аналізаторів або растрових мікроскопів. Дані таблиці 1 характеризують можливості вітчизняних приладів (ВАТ“Selmi”, м. Суми) з точки зору проведення РМА.

Таблиця 7.1 – Основні характеристики вітчизняних мікро- аналізаторів

№/ №	Прилад	U, кВ	δ, нм	Максимальна маса атома, а.о.м.	Вакуум, Па
1 2 3 4	ЕМАЛ-2 (енерго мас-аналізатор лазерний) РЕММА-202 (растровий елек-тронний мікро-скоп мікроаналі-затор) РЕММА-202М РЕММА-102	25 0,5-40 –//– –//–	2500 15 6 5	550 від 10 (бор) до 238 (уран) –//– –//–	10-5 10-3 – –

У методиці РМА використовуються два типи спектрометрів. До 1968 р., коли в мікроаналізаторах були вперше застосовані детектори, використовувалися лише спектрометри із дисперсією по довжині хвиль.

Частка рентгенівського випромінювання, яке генерується під дією первинного пучка електронів, потрапляє на поверхню кристала – дифрактометра. У результаті відбиття від поверхні кристала рентгенівські промені дифрагують відповідно до рівняння Бреггів (6.1), реєструються пропорціональним лічильником, подаються на детектор і перетворюються в стандартний імпульс. Звичайний якісний МРА полягає у безперервному записуванні розподілу інтенсивності рентгенівського випромінювання залежно від кута повороту кристала-дифрактометра. Потім положення піків співвідносяться із довжинами хвиль згідно із законом Бреггів (оскільки як кристал-дифрактометри використовується Si, то для нього добре відомі міжплощинні відстані). Скориставшись законом Мозлі, який пов’язує величину λ максимальної інтенсивності піка із порядковим номером (Z) елементів у невідомому зразку у вигляді

де В і С – відомі константи для кожної серії випромінювань, можна визначити порядковий номер елемента.

(рис. 1). ілюструє у самому загальному випадку механізм утворення K-, L-, та M- серій рентгенівського випромінювання у результаті електронних переходів. Ступінь складності діаграми переходів залежить від порядкового номера елемента. Зокрема, якщо побудувати

Рис.1. Узагальнена діаграма електронних переходів, які обумовлюють утворення К-, L- та К- серій рентгенівського випромінювання [6]

діаграму для атома вуглецю (Z=8), то на ній буде лише К_α серія, оскільки в атомі на К- і L- оболонках знаходяться відповідно два і шість електронів, а на М-оболонці немає електронів, які б зайняли ці вакансії на L-оболонці. У випадку Na (Z=11) будуть випромінюватися як К_α, так і К_β-лінії, оскільки у нього на М-оболонці знаходиться один електрон. Складність діаграми випромінювання зростає при збільшенні величини Z, і , наприклад, у Cu, Ti i Tb лінії К_α1 і К_α2 не розрізняються спектрометром із дисперсією за довжинами хвиль.

На рисунку 7.2 показані залежності енергії рентгенівських фотонів з даною довжиною хвилі від порядкового номера елемента, на основі яких разом із діаграмою електронних переходів (рис. 7.1) можна встановити хімічний склад невідомого зразка.

Рис.1.1 Залежність енергії рентгенівських фотонів від порядкового номера елементів [6]

Другий тип спектрометра, який використовується при мікроаналізі, має назву спектрометра із дисперсією з енергією. Принцип його роботи полягає у наступному.

Рентгенівське випромінювання від зразка проходить через тонке вікно із берилію у кріостат, в якому знаходиться охолоджений кремнієвий детектор, легований літієм. При поглинанні кожного рентгенівського фотона утворюється фотоелектрон, який більшу частину своєї енергії витрачає на утворення електрон-діркової пари, яка розділяється шляхом прикладання напруги. Після підсилення напруги сигнал надходить до багатоканального аналізатора, де відбувається розподіл імпульсів за амплітудами. Після цього вміст комірок пам’яті аналізатора надходить до комп’ютера для ідентифікації піків і встановлення хімічного складу невідомого зразка.

Відмітимо, що охолодження кристалу Si дозволяє зменшити шуми, а також рухливість атомів Li, які нейтралізують центри рекомбінації електронів і дірок. [6].