Полірування зразка
При механічному поліруванні використовуються круги, що обертаються, обтягнуті полірувальним матеріалом. Це може бути повсть, щільне сукно або фетр. При обертанні круга на його поверхню наноситься абразивний порошок з розмірами частинок менше 1 мкм. Як абразивний порошок використовуються оксиди металів: оксид хрому - зеленого кольору, оксид заліза - червоного кольору або оксид алюмінію - білого кольору. Ці порошки засипають в колбу з водою, збовтують і дають відстоятися декілька хвилин. Під час відстоювання крупні частинки осідають на дно колби, а дрібні (розміром менше 1 мкм) знаходяться тривалий час в зваженому стані. Вода із зваженими частинками абразивного матеріалу наноситься на поверхню полірувального матеріалу і поверхня зразка полірується шляхом легкого притискання поверхні зразка до полірувального круга, що обертається. При поліровці зразок необхідно поволі обертати навколо осі перпендикулярної площини полірування. Полірування можна проводити вручну, тобто утримувати зразок рукою, або механічно на верстаті, де декілька зразків поліруються одночасно.
При хіміко-механічному поліруванні на полірувальний круг наноситься окрім абразивного матеріалу хімічно активні речовини, які сприяють прискоренню процесу полірування.
Електрохімічне полірування проводять в електролітичній ванні. У електроліт опускають катод (пластина з неіржавіючої сталі або іншого хімічно малоактивного металу) і анод - досліджуваний зразок і пропускають постійний струм.
Під час пропускання струму поверхня зразка розчиняється в електроліті, проте цей процес йде нерівномірно. Виступи на поверхні зразка розчиняються інтенсивніше за впадини, що і приводить до вирівнювання поверхні.
Після полірування зразка будь-якими з перерахованих способів проводять промивку його у воді або в спирті і сушать в струмені теплого повітря.
Травлення зразка
Після огляду поверхні полірованого зразка під мікроскопом її травлять для виявлення меж зерен, фазових і структурних складових. Існує декілька методів травлення, що розрізняються по своїй дії на поверхню металу.
Вибіркове розчинення металевих фаз, а також прикордонних ділянок відбувається унаслідок відмінності їх фізико-хімічних властивостей. В результаті різної інтенсивності розчинення створюється рельєф поверхні шліфа. При освітленні поверхні шліфа падаючим світлом в мікроскопі відбувається часткове розсіювання світла і утворення тіньових картин, по яких і можна судити про структуру сплаву. Вибіркове розчинення здійснюється в рідких хімічно активних травиниках або в результаті електр ол іти ч н ої дії.
Для виявлення структури залізовуглецевих сплавів (сталей і чавунів) використовується як травник 3-5% розчин азотної кислоти ІШ03 в етиловому спирті С2Н5ОН. Для травлення високолегованих сталей використовують часто реактив царська горілка - 3 частини соляної кислоти ПСІ і 1 частина азотної кислоти.
Цей метод застосуються найчастіше. Відполірований зразок опускають в розчин травника і витримують декілька секунд. Час витримки затежить від характеристики металів і складу сплаву, і підбирається експериментально. Так, багатофазні сплави травлять швидше за чисті метали і однофазні тверді розчини. В процесі травлення полірована поверхня каламутніє і слід прагнути не перетруювати зразок, це може привести до спотворення картини структури. Якщо мікрошліф не дотравили, що видно під мікроскопом (слабкий контраст між фазами, нечіткі переривисті межі зерен і т. д.), травлення можна повторити. Після того, як травлення завершене зразок промивається в проточній воді і швидко просушується фільтрувальним
папером. Після просушування фільтрувальним папером слід просушити в потоці теплого повітря.
При травленні методом окислення полірований зразок нагрівається в окислювальній атмосфері до температур, при яких починається окислення металу. При цьому різні фази окислюються неоднаково, утворюється окисна плівка різної товщини і складу, що приводить до різного фарбування фаз.
При травленні методом виборчого випаровування фаз у вакуумі зразок нагрівається у високому вакуумі температур, при яких виявляється помітна відмінність у випаровуванні фаз і прикордонних ділянок зерен. Цим способом можна зафіксувати і розглянути під мікроскопом структуру, яку мав сплав при високих температурах.