5.2 Гравиметрия әдісіндегі есептеулер

Гравиметриялық анализ кезінде аналитикалық таразыда анықталатын элементті не қосылысты өлшемейді, оған эквивалент-гравиметриялық форманы өлшейді. Мысалы, барийді не күкіртті табу үшін BaSO₄-тің салмағын өлшейді. Барий мен күкіртті табу үшін пропорция құрады Mr BaSO₄ –яғни М _{өлшенетін зат}; А_r S, не А_r Ba – яғни А _{анықталатын зат}

M_r BaSO₄ ---- А_r S не (А_r Ba)

а ---------- х

а – гравиметриялық форманың салмағы

х=аА_{r анықталатын зат}/М_{r өлшенетін зат} ;

х=аМ_{r анықталатын зат}/М_{r өлшенетін зат} ;

М_{r анықталатын зат}/М_{r өлшенетін зат} = F-аналитикалық өлшегіш, аналитикалық фактор.

F – кестеден ( таблицалардан) алады не есептеуге болады.

Өзін өзі тексеру сұрақтары:

1.Аморфты тұнба және кристалды тұнбалардың өлшенетін массасы қанша болу керек? Неге?

2.Тұнбаға түсіретін ерітінділерді қалай таңдайды?

3.Күлсіз фильтрлер деген не?

4.Тұнбаны жуатын ерітінділер қалай дайындалады?

5.Тұнбаны фильтрлеу қалай жүргізіледі?

Дәріс № 6. Титриметриялық анализ

6.1. Стандартты заттар, олардың ерітінділерін дайындау

6.2. Титриметрияда қолданылатын ыдыстар

6.1. Стандартты заттар, олардың ерітінділерін дайындау

Гравиметриялық әдіс бойынша затты өте жоғарғы дәлдікпен анықтауға болады, бірақ бұл әдіс көп уақытты керек етеді.

Титриметрлік әдіс тез орындалады, яғни анализдің нәтижесін тез алады.

Титриметрлік анализ әдісі анықталатын затпен реакцияға түсуге кеткен реактивтің мөлшерін өлшеуге негізделген. Титр – ерітіндінің концентрациясын көрсетеді, яғни титр – 1 мл ерітіндідегі еріген заттың грамын көрсетеді – Т.

Егер ерітіндінің титрі дәл анықталған болса, ондай ерітінді титрленген (не стандартты ерітінді) деп аталады, оны титрант дейді.

Титрленген ерітіндіні анықталатын заттың ерітіндісінің эквивалент мөлшеріне дейін қосса, оны титрлеу дейді.

Титрант қосқанда оның мөлшері титрленетін заттың мөлшеріне дәл келсе, ол эквивалент нүктесі (э.н.) деп аталады.

Кез келген химиялық реакция титриметрлік әдіске қолданылмайды.

Титриметрлік әдісте қолданылатын реакциялар мынандай талаптарды қанағаттандырулары керек:

1. Реакция аяғына дейін жүруі керек, яғни реакцияның тепе-теңдік константасы өте үлкен болуы керек;

2. Реакция өте үлкен жылдамдықпен жүруі керек;

3. Керек реакция жүрген кезде қосымша реакциялар жүрмеуі керек;

4. Реакция аяқталғанын анықтайтын әдіс болуы керек.

Бұл талаптардың біреуіне ғана жауап бере алмасада, ол реакция титриметрлік әдіске қолданылмайды.

Титрант ретінде қолданылатын ерітінділерді стандарттау

Титранттардың өте дәл концентрацияларын дайындайды не анықтайды.

1. Титрантарды дайындағанда өте жоғарғы дәлдікпен титрантқа керек затты аналитикалық таразыда өте жоғары дәлдікпен өлшеп (g,г), судың белгілі көлемінде (V, мл) ерітеді, яғни сонда титрі белгі болады Т= g/V;

2. Бірақ көп заттардан былай титрант дайындау қиын, себебі мына айтылған талаптар сақталмайды, ол үшін титрант дайындалатын заттар мынандай талаптарға жауап берулері керек:

а) заттар химиялық таза (х.т., техн.т., т.а.ү., ас.т.) болулары керек;

б) заттың құрамы оның формуласына сәйкес келуі керек;

в) заттарды ерітінді күйінде не қатты күйінде сақтағанда құрамы өзгермеуі керек;

3. Жоғарыда көрсетілген талаптар орындалмаса, титранттың концентрациясын жуықтап дайындап, басқа концентрациясы дәл анықталған затпен стандарттайды, яғни анықтайды. Ол үшін көбіне фиксаналдар қолданылады.

4. Фиксаналдар заттардың тура өлшенген көлемі не қатты күйіндегі мөлшері шыны ампулада сақталады, сосын ол мөлшерді 1л көлемде ерітіп, стандартты ерітінді дайындайды.

Титриметрлік әдісте эквивалент нүктені табу үшін индикаторлар қолданылады. Индикаторларға лакмус, фенолфталеин, метилоранж т.б. органикалық заттар жатады.

Титриметрлік әдістің жіктелуі.

Титриметрлік әдістерді қолданылатын химиялық реакцияларға байланысты және титрлеу әдісіне байланысты жіктейді:

Реакция түріне байланысты:

1. Қышқыл-негіздік титрлеу;

2. Комплексонометрлік титрлеу;

3. Тұнбаға түсіріп титрлеу;

4. Тотығу-тотықсыздану әдісі бойынша титрлеу (редоксиметрия)

Титрлеу әдісіне байланысты:

1. Тура титрлеу әдісі;

2. Кері титрлеу әдісі (не қалдық бойынша титрлеу әдісі)

3. Орын басу арқылы титрлеу.

Титриметрлік әдісте негізгі бірлік л (дм³), оның мындық үлесі мл (см³)