- •Пәннің оқу-әдістемелік кешені
- •5B072800 - Өңдеу өндірістерінің технологиясы (салалар бойынша) және 5в072700 - Азық-түлік өнімдерінің технологиясы мамандықтары үшін пәнінің оқу-әдістемелік материалы
- •1.2 Тамақ өнеркәсібіндегі аналитикалық химияның маңызы
- •Химияның негізгі стехиометриялық заңдарын қолдана білу;
- •Сонымен бірге заттың мөлшері «моль» деген ұғымды түсініп,
- •Газдардың заңдарын қолданып, олардың молярлық массаларын анықтауды білу қажет.
- •2.1. Гомогенді жүйедегі тепе-теңдік. Диссоцициялану реакциялары
- •2.2. Әлсіз электролиттердің диссоциациясына біртектес иондардың әсері.
- •Судың диссоциациясы. Сутектік және гидроксидтік көрсеткіштер.
- •Әлсіз қышқыл мен әлсіз негіздің ерітінділерінің рН есептеу.
- •Дәріс № 3. Буфер ерітінділер, тұздар гидролизі
- •Буфер ерітінділер
- •Тұздар гидролизі
- •3.1 Буфер ерітінділер
- •4.2. Аморфты және кристалды тұнбалар
- •Дәріс №5. Гравиметриялық анализ әдісінің орындалу техникасы
- •5.2 Гравиметрия әдісіндегі есептеулер
- •5.2 Гравиметрия әдісіндегі есептеулер
- •6.1. Стандартты заттар, олардың ерітінділерін дайындау
- •6.2. Титриметрияда қолданылатын ыдыстар
- •6.1. Стандартты заттар, олардың ерітінділерін дайындау
- •6.2. Титриметрияда қолданылатын ыдыстар
- •Титрлеу әдісінің түрлері
- •Қышқыл-негізді титрлеу, әдістің мәні, қолданылуы
- •7.1 Титрлеу әдісінің түрлері
- •7.2 Қышқыл-негізді титрлеу, әдістің мәні, қолданылуы
- •8 .1 Қышқыл-негіздік индикаторлар
- •8.2. Тамақ өнеркәсібінде техника-химиялық тексеруге қышқыл-негіздік титрлеуді қолдану
- •9.1. Тотығу-тотықсыздану реакциясын пайдаланып титрлеу әдісі
- •9.2. Перманганатометрия, бихроматометрия, иодометрия
- •9.1. Тотығу-тотықсыздану реакциясын пайдаланып титрлеу әдісі
- •10.3 Комплексонометриялық титрлеу
- •11.1 Тұндыру тәсілімен титрлеу
- •11.2 Аргентометрия. Роданометрия
- •11.1 Тұндыру тәсілімен титрлеу
- •11.2 Аргентометрия. Роданометрия (тиоцианометрия )
- •Потенциометрия. Потенциометриялық титрлеу
- •Кондуктометриялық анализ
- •12.2 Кондуктометриялық анализ
- •13.1 Вольтамперометрия. Амперометриялық титрлеу
- •13.2 Кулонометриялық анализ
- •1)Түсті индикаторлар әдісі.
- •2)Потенциометриялық әдіс.
- •3)Амперометриялық әдіс.
- •14 .1 Абсорбционды спектроскопия.
- •14.2 Фотометриялық (спектрофотометриялық) титрлеу
- •15.1 Хроматография, негізгі түсініктері
- •15.2Хроматографиялық анализ
- •15.1 Хроматография, негізгі түсініктері
- •15.2 Хроматографиялық анализ
- •Сабақтың мақсаты: Гравиметрия әдісіндегі тұнбаға түсіру жағдайын, фильтрлеуді, үлгі алуды үйрену
- •Жұмысты орындау
- •Сабақтың мақсаты: Кептіргіш пеште жұмыс орындауды үйрену, бюксті тұрақты массаға келтіруді білу
- •Қышқыл–негіздік титрлеу, протолитометрия
- •§69 [Алексеев] ).
- •Жұмысты орындау
- •Натрий гидроксиді мен карбонатын бір ерітіндіден анықтау
- •Жұмысты орындау
- •Нанның қышқылдығын анықтау
- •Жұмысты орындау
- •Жұмысты орындау
- •Зертханалық жұмыс тотығу-тотықсыздану реакциясын қолданып титрлеу, редоксиметрия
- •Жұмысқа байланысты сұрақтар:
- •Жұмысты орындау
- •Жұмысқа байланысты сұрақтар
- •Тақырыпқа байланысты сұрақтар:
- •Хлорлы сутек қышқылын потенциометриялық титрлеу
- •Зертханалық сабақтың тақырыбы № 12 бір негізді қышқылды кондуктометриялық анықтау зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар
- •Судың жалпы кермектігін анықтау
- •Әлсіз және күшті қышқыл қоспасын кондуктометриялық титрлеу.
- •Зертханалық сабақтың тақырыбы № 13 мысты амперометриялық титрлеу Зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар
- •Зертханалық сабақтың тақырыбы № 14 ауыз суындағы темірді (ііі) роданидті комплекс түрінде фотометриялық әіспен анықтау зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар
- •Кобальт (іі) ионының концентрациясын анықтау
- •Зертханалық сабақтың тақырыбы № 15
- •Тұнбалық хроматография әдісі арқылы элементтерді анықтау
- •Тұнбалық хроматография әдісімен никель иондарының концентрациясын анықтау
- •Химиялық зертханада жұмыс істеу ережелері және зертханалық жұмыстар есебін өткізу тәртібі
- •Лабараториялық жұмыс2
- •Лабараториялық жұмыс3
- •Лабараториялық жұмыс6
- •2. Берілген системадағы дисперсті фазанын тұнбаға
- •IV. Жұмыстың барысы:
- •V.Бақылау сұрақтары мен есептері.
2. Берілген системадағы дисперсті фазанын тұнбаға
шегу жылдамдығын және бөлшектердін радиусын
анықтау.
3. таралу қисығын құру
ІІ. ЖҰМЫСҚА КЕРЕКТІ ЗАТТАР: Торзионды тарады; секундомер; цилиндр; барий
сульфату; алюминий оксиді; саз; бор және тальк
суспензиялары.
ІІІ. ТЕОРИЯЛЫҚ БӨЛІМ.
Дисперсті фазаның система көлемінде біркелкі таралып, тұрақты күйде болуын сидиминтациялық немесе, кинетикалық тұрақтылық деп атайды. Ірі дисперсті системалардағы дисперсті фаза бөлшектерінің фракциялық құрамын анықтау үшін Стокс заңына негізделген сидиментациялық анализ әдісі қолданылады. ауырлық күші әсерінен бөлшектердің тұнбаға түсу процессі сидиментация деп аталады. Бөлшектердің тұнбаға түсу жылдамдығы олардың размеріне, тығыздығына және ортаға, сонымен қатар, дисперсиондық ортаның тұтқырлығына тәуелді. Стокс заңы бойынша тұтқыр ортада сфера типтес бөлшектердің қозғалысына кедергі жасайтын күштер:
(1)
мұндағы,
-
ортаның тұтқырлығы, Н*сек/м2;
r
– бөлшектердің радиус, м; U – тұнбаға
түсу жылдамдығы, м/сек;
(2)
мұндағы d – дисперсті фазаның тығыздығы
d0 – дисперсионды ортаның тығыздығы, кг/м3
g – салмақ күш үдеуі, м/сек2
Осы
екі күш өзара теңескенде
және тұрақыт температурада бөлшектің
тұнбаға түсу жылдамдығы
U=
(3)
тұрақты болады.
Демек, сидиментациялық анализ дисперсионды тұтқыр ортада дисперсті фаза бөлшектерінің тұнбаға түсу жылдамдығын өлшеуге негізделген. Бөлшектің тұнбаға түсу жылдамдығын білу арқылы оның радиусын (r) есептеуге болады:
Дисперсионды ортаның тұтқырлығы, ортамен фазаның тығыздықтары және салмақ күш үдеуі берілген система үшін тұрақты шама болғандықтан:
9/2
(4)
(4) формуланы былай ықшамдап жазуға болады:
r=
(5)
(5) тендеуден бөлшектердің тұнбаға түсу дылдамдығы олардың радиустарына тәуелді екендігін көруге болады. Демек, ірі бөлшектер тұнбаға тез түседі.
Монодисперсті системаларда бөлшектердін размері біркелкі болғандықтан, олардың тұнбаға түсу жылдамдықтары да бірдей болады. Барлық бөлшектер t уақыт аралығында бірдей Н биіктіктен өтеді. Онда:
U=
(6) және r=
(7)
Сидиметриялық
анализ кинетикалық тұрақсыз темалар
үшін қолданылады. кинетикалық тұрақсыз
системаларға суспензиялар жатады.
Суспензияларда әдетте d
сондықтан
бөлшектер ауырлық күші әсерінен тұнбаға
түсуге бейім болады. Практикада
кездесетін суспензиялар полидисперсті,
яғни бөлшектердін размері алуан түрлі.
Полидисперсті системалар үшін сидиментация
анализін қолданып, бөлшектерді размері
бойынша топтауға болады. Бөлшектердің
радиусын анықтауға болады.
Сидиментациялық
анализдің тиімді жолы тұнбаға түскен
бөлшектердің массасын үздіксіз өлшеу
арқылы анықтау. Тұнбаның массасы оның
таразы табағына жинақталу жылдамдығына
тәуелді. Тәжірибе мәліметтері бойынша
тұнбаға түсу, яғни сидиментация қисығын
сызуға болады. Ол үшін абцисса осі
бойымен уақыт (t) ордината осі бойымен
тұнба массасын алады. Момнодисперсті
системалар үшін тұнбаға түскен зщаттын
массасымен уақыт аралығандағы тәуелділік
түзу сызықпен (ОА) кескінделеді (сурет
1а). Егер дисперсті фаза бөлшектері және
тығыз болса, олардың тұнбаға түсу
жылдамдықтары да жоғары болады. Ондай
жағдайда ОА түзуінің абцисса осімен
қиылысу бұрышы да үлкен болады, яғни
түзу тіктеу орналасаы. ОА түзуінің
ординатасы (ОУ) тұбаның салыстырмалы
массасын береді. t1
уақытта
А нүктесінде суспендиядағы бөлшектер
толық тұнбаға түседі. егер системада
өте ұсақ бөлшектер болса, (r
,
онда олар кинетикаылқ тұрақты система
түзіп, ауырлық күш әсерінен тұнбаға
түспейді. А нүктесінде t1
уақытта
бөлшектердің тұнбаға толық түсуін
пайдаланып, (6) формуламен бөлшекті
тұнбаға түсу жылдамдығын, онан соң (7)
формуламен радиусын есептеуге болады.
Егер супензияда бөлшектердің размері әртүрлі болса, онда олардың тұнбаға түсу процессі күрделенеді. Бұл типтегі системаларда әртүрлі бөлшектер тұнбаға қатар түсе бастайды. Біршама уақыттан сон размері үлкен бөлшектер тұнбаға толық түсіп болады да, радиусы кіші бөлшектердің тұнбаға түсуі жалғаса береді. ОА түзуі радиусы үлкен бөлшектердің, ал ОВ түзуі радиусы кіші бөлшектердің тұнбаға түсуін көрсетеді. Тұнбаға түсу барысында, полидисперсті системалардың, тұнбаға түсу қисықтарында сынықтар пайда болады. Мысалы, бидисперсті системада бір, үш дисперсті системада екі және т.с.с. бидисперсті система үшін тұнбаға түсу қисығы (ОА1В1) 1а – суретте көрсетілген. ОА участігінде радиусы үлкен және кіші бөлшектер тұнбаға қатар түседі және А нүктесінде t уақытта радиусы үлкен бөлшектер тұнбаға толық түсіп бітеді. А1В1 участогінде тек радиусы кіші бөлшектер тұнбаға түсіп, В1 нүктесінде t2 уақытта тұнбаға түсуі толық аяқталады. А t1 және В t2 кесінділері 1- және 2-фракциялардын мөлшерін береді, ал В1 t2 олардың қосындысын береді. Бірінші және екінші фракциялардын жеке-жеке мөлшерлерін және қосындысын А1В1 түзуді экстраполяциялау арқылы және В1 нүктесінен ордината осіне перпиндикуляр түсіру арқылы да табуға болады. ОУ кесіндісі бірінші, УХ екінші фракциянын мөлшерін берсе, ОХ кесіндісі олардың жалпы мөлшерін береді. әр фракцияның тұнбаға түсу уақытын t1 және t2 пайдаланып, бөлшектердің тұнбаға түсу жылдамдығын U және әрбір фракциядағы бөлшектердің радиусын r анықтауға болады. Жалпы алғанда полидисперсті системалар үшін тұнбаға түзу қисығы парабола типтес болады. (1 сурет б). ол тұнбаға түскен бөлшектердің массасынын уақытқа тәуелділігін көрсетеді. Седиментация қисығынан тұнбаға түскен бөлшектердің массасының ен аз m0 және ен көп mmax мөлшерін анықтауға болады. m0 нүктесі уақыттын ен аз интервалында алынады. Түзу сызықты участокте (ОА) суспензиянын ен ірі бөлшектері тұнбаға түседі. А нүктесінен түсірілген перпиндикуляр уақыттын ен азын t1= tmin көрсетеді. Бұл уақытта барлық ірі бөлшектер тұнбаға толық түседі.
mmax ординатасына Е нүктесі сәйкес келеді. Бұл нүктеде t5 = tmax және суспензиядағы бөлшектер толық тұнбаға түседі. уақыт бойынша масса өзгермейді. (7) тендеу бойынша tmin және tmax сәйкес келетін ең кіші және ең үлкен бөлшектердің радлиусын есептейді. Одан соң радииустары rmin –нан rmax – қа дейін өзгеретін бөлшектерді бірнеше фракцияға топтайды:
r1-r2; r2-r3; r3-r4; және r4-r5;
Фракциялы болуды сидисентация қисығына жанама жүргізу арқылы да табуға болады. Мысалы, А, В, С, Д нүктелдері осы нүктелерден абцисса осіне перпиндукуляр түсіріп уақытты анықтайды. Одан соң радиусты есептейді. Жеке фракциялардың мөлшерін жанамалардың ордината осімен қиылысу нүктелері арқылы анықтайды ( m1, m2, m3, m4 нүктелері).
Сидиментация
қисығын пайдаланып таралу қисығын
сызатын болсақ, системадағы бөлшектердің
таралуын радиустары бойынша айқын
көруге болады. Ол үшін абцисса осі
бойымен анықталған радиустардың орта
мәнін rорташа,
ал ордина осі бойымен m/
алады
(1 в суреті). Алынған қисық бойынша
системада қай фракцияның көп не аз
екендігін анықтайды.
