Зертханалық сабақтың тақырыбы № 12 бір негізді қышқылды кондуктометриялық анықтау зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар

Анықталған қышқыл ерітіндісін өлшегіш колбаға құйып (50 мл), колба белгісіне дейін дистильденген сумен жеткізіп, жақсылап араластырады. 10 мл аликвот алып, титрлейтін стаканға құйып, магнит араластырғыш салады. Электродтарды араластырғышқа кедергі жасамайтындай биіктікте стаканның ортасына орналастырады.

1-2 минут ерітіндіні араластырған соң ұяшық кедергісін анықтайды. Бюреткадан 1 мл сілтінің стандартты ерітіндісін құйып, ерітінді кедергісін өлшеу керек. Эквиваленттік нүктеге дейін ерітінді кедергісі өседі, эквиваленттік нүктеден соң сілті құйған сайын кедергі азаяды.

Титрлеу қисығында эквиваленттік нүктеден соң тағы 4-5 нүкте болу керек. Титрлеуді кемінде үш рет жүргізу керек. Эквиваленттік нүкте маңында сілті ерітіндісінен 0,1 мл-ден құяды. Титрлеу нәтижесін кестеге жазады.

V мл, NaOH
R, Ом

Тәжірибе нәтижесін графикке (V = f (R) ) түсіреді.

Q_қышқыл = (N_NaOH * V_NaOH * m_{экв. қышқыл} * V_k) / (1000*V_a); V_a –аликвот көлемі.

Судың жалпы кермектігін анықтау

Әдіс комплексон III-пен сәйкес катиондардың әрекеттесуі нәтижесінде кальций және магний комплексонаттарының түзілуіне негізделген. Титрлеуді аммонийлі буфер ерітіндісі ортасында (рН=9-10) жүргізеді. Анықтауға алюминий иондары бөгет болмайды, егер олардың концентрациясы 20 мг/дм³ аспаса және темір (III) иондары, егер концентрациясы 100мг/дм³ аспаса.

Жұмыс мақсаты – комплексонометриялық әдіс бойынша кондуктометриялық титрлеу дағдысын игеру.

Аппаратура, химиялық ыдыстар, реактивтер:

1. Кондуктометриялық титрлеуге арналған құрылғы.

2. 25 см³ көлемді бюретка.

3. 10 см³ көлемді тамшуыр.

4. Аммонийлі буфер ерітіндісі.

5. Комплексон III ерітіндісі, С = 0.05 моль/дм³.

Жұмыс барысы.

Электрлік ұяшыққа тамшуырмен 2-ден 10 см³-қа дейін су енгізеді (судың кермектігіне байланысты). 0,5 см³ аммонийлі буфер ерітіндісін және 50 см³-ге дистилденген су қосады. Буфер ерітіндісін судың біраз мөлшерін құйғаннан кейін барып қосады, себебі суда магний тұздары көп болса, тұнба түзіледі (магний гидроксиді). Алынған ерітіндіні электрлік ұяшыққа енгізіп, комплексона III ерітіндісімен титрлейді.

Титрлеу қисығын χ – V_{титранта} координаталарында тұрғызады. Графиктегі сынық бойынша титрлеуге кеткен комплексон III ерітіндісінің көлемін табады.

Есептеу.

Су кермектігін (Ж, моль/дм³) мына формуламен есептейді:

мұнда, V₁ – титрлеуге кеткен комплексон III ерітіндісінің көлемі, см³; К –С = 0,05 моль/дм³ комплексона III ерітіндісі үшін түзету коэффициенті; V₂ – зерттеуге алынған су көлемі, см³.

Әлсіз және күшті қышқыл қоспасын кондуктометриялық титрлеу.

Көлемі 150 мл стаканға 5-10 мл (оқытушуның тапсырмасы бойынша) 0,1 М HСl және 0.1 M CH₃COOH қоспасын алып, дистильденген сумен 50 мл-ге дейін сұйылтады. Дайындалған ерітіндіге электродтарды батырып, стандартты 0,1 М сілті ерітіндісімен титрлейді. Титранттың әрбір порциясын қосқаннан кейін ерітіндінің электрөткізгіштігін өлшейді. Өлшеулер нәтижесін кестеге жазады:

VKOH	эл.өткізгіштік

Алынған нәтижелер бойынша титрлеу қисығын χ – V_КОН координатасына салып, қисықтағы екі сыну нүктесі бойынша эквиваленттік нүктелерді табады. Бірінші нүкте күшті қышқылға жұмсалған сілті көлеміне, ал екінші нүкте - әлсіз қышқылға жұмсалған сілті көлеміне сәйкес. Есептеулер мына формула бойынша жүргізіледі: С_НСІ = C_KOHV¹_KOH / V_HCl; C_CH3COOH = C_KOH(V² – V¹)/ V_CH3COOH

(Студент өз еркі бойынша осы 2 жұмыстың біреуін орындайды).

Сабақтан алған білімді тексеру(тест) сұрақтары

1. Сульфат-ионын анықтау үшін барий хлориді ерітіндісімен ти-

трлеп , тұнба алу керек:SO₄^2-+BaCI₂BaSO₄  + 2CI^-.Зерттелетін

ерітіндіде қанша сульфат-ионы бар екенін анықтау керек, егер

кондуктометриялық титрлеуге 0,2н. 2,8мл барий хлоридінің

ерітіндісі жұмсалған болса:

А.0,0280г/мл; В.0,0795г/мл; Е.0,044г/мл

С.0,0536г/мл; D.0,0397г/мл;

2. Кондуктометриялық өлшеу жүргізу үшін қолданылатын құрал:

А.Уитстон мостигі; В.фотоэлемент;

С.монохроматор; D.призма; Е.детектор.

3. Кондуктометриялық титрлеу әдісінде эквивалент нүктені анықтау үшін:

А.ерітіндінің электр өткізгіштігін өлшейді;

В.ерітіндінің жарық жұтуын өлшейді;

С.тоқ күшінің өзгеруін өлшейді;

D.потенциал мәнінің өзгеруін өлшейді;

Е.полярограмма алады.

4. Кондуктометриялық анализ әдісінің негізі:

А.тоқтың өзгеруін өлшеу;

В.ерітіндінің электрөткізгіштігін өлшеу;

С.потенциал өзгерісін өлшеу;

D.концентрация өзгеруін өлшеу;

Е.оптикалық тығыздықты өлшеу.

5. Мына ерітіндідегі екі компоненттің де концентрацияларын натрий гидроксиді ерітіндісімен

кондуктометриялық титрлеу арқылы анықтауға болады:

А.HCI+H₂SO₄; B.HNO₃+HCI; C.HNO₃+H₂SO₄;

D.HCI+CH₃COOH; E.H₂SO₄+Na₂SO₄.

6. HCI ерітіндісімен кондуктометриялық титрлеу арқылы мына ерітінділерден екі

компонентті де анықтауға болады:

А.NaOH+NH₄OH; B.KOH+NaOH; C.KOH+Ba(OH)₂;

D.NaOH+NaCI; E.KCI+KOH