Тақырыпқа байланысты сұрақтар:

1. Комплексонометриялық титрлеу үшін қандай комплексондар қолданылады? Комплексондар деген не?

2. Буфер ерітінділерді не үшін қосады?

3. Комплексонометриялық титрлеуге қандай металиндикаторлар қолданылады? Индикаторларды қалай таңдайды?

4. Судың кермектігі деген не? Кермектіктің қанша түрі бар? Су кермектігінен қалай құтылуға болады?

СУДЫҢ ЖАЛПЫ КЕРМЕКТІГІН АНЫҚТАУ /ГОСТ(МЕСТ) 4151-72/ бойынша жасалады.

1. Пипеткамен 25,00см³ краннан су ағызып титрлеуге арналған колбаға құйыңдар.

2. 25,0см³ дистилденген суды цилиндрмен өлшеп құйыңдар да оған 5см³ буфер ерітінді құйыңдар.

3. 0,03 – 0,04г эриохром черный Т-индикаторын /не кислотный хром темно-синий-индикаторын/ қосыңдар. Ерітінді түсі қызылға боялады.

4. Ерітіндіні шайқап отырып, комплексон III титрлеу керек. Ерітінді түсі көкке айналғанда титрлеуді тоқтатыңдар. Титрлеуді үш рет жүргізіңдер.

Судың жалпы кермектігін мына формула арқылы табыңдар (мэкв/дм³ )

Ж = V _ЭДТА  N _ЭДТА 1000/ V _H2O

Егер судың жалпы кермектігі 0,5 мэкв көп болса, онда судың азырақ көлемін анықтаңдар.

Егер суда Сu ²⁺ және Zn ²⁺ иондары болса, олар анализге кедергі жасайды. Ол үшін суға 1-2см³ 0,01н Na₂S ерітіндісін құйыңдар, сонда олар кедергі жасамайды.

Өзін- өзі бақылауға және зертханалық жұмысты қорғауға арналған сұрақтар:

1.ЭДТУ және ЭДТА формулаларын жазындар, олар қалай диссоциацияланады? Барлық К _дисс. көрсетіндер.

2.Ерітіндінің рН-ына байланысты ЭДТУ және ЭДТА қандай иондалған күйде болады?

3.ЭДТА металдар иондарымен қандай комплекс қосылыстар береді? Комплекс қосылыстардың тұрақтылық константалары деген не?

4.Комплекс қосылыстардың тұрақтылығына ортаның рН-ы қалай әсер етеді?

5. Буфер ерітінділерді не үшін қосады?

6. Комплексонометриялық титрлеуге қандай металиндикаторлар қолданылады? Индикаторларды қалай таңдайды?

7. Титрлеу процесі индикатор қатысында қалай жүреді? Индикаторлық қатені қалай есептейді?

Зертханалық сабақтың тақырыбы № 10

СҮТТІҢ ҚҰРАМЫНДАҒЫ КАЛЬЦИЙ МЕН МАГНИЙДІҢ МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ

Зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар

РЕАКТИВТЕР:

1.0,05моль/л комплексон III ерітіндісі.

2.Мурексид пен NaCl құрғак қоспасы 0,25г мурексидті 1,25г NaCl (не КCl) фарфор ыдыста жақсылап араластырады.

3.0,25г эриохром черный Т мен NaCl (КCl) 1,25г қоспасын жақсылап фарфор ыдыста араластырады.

4.0,05моль/л кальций хлоридінің ерітіндісі.

5.Буфер ерітінді: 10г аммоний хлоридін және 50мл конц. /25%/ аммиакты дистилденген суда көлемі 500мл колбада ерітіп, аузы жақсы жабылатын ыдыста ұстау керек.

6.0,05моль/л магний хлоридінің ерітіндісі.

7.2 моль/л натрий гидроксидінің ерітіндісі.

КАЛЬЦИЙ МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ

1Химиялық стақанға пипеткамен 5см³ сүт құйындар, цилиндрмен 90-95см³ дистилденген су өлшеп алып құйыңдар, оған 5см³ натрий гидроксидін құйыңдар.

2.Бюреткадан 3,5см³ комплексон III көлемін құйыңдар, шыны таяқшаның көмегімен ерітіндіні жақсылап араластырыңдар.

3.2 минуттан соң 0,04г жуық мурексид индикаторын қосыңдар. Ерітінді түсі сирень түсі сияқты боялады. Кальций ЭДТА-мен рН ≥ 12 магнийге қарағанда тұрақты комплекс түзеді. Мурексид индикаторымен сілтілік ортада коиплексон III –пен тек кальций ионы титрленеді, ал магний ионы бұл жағдайда тұнбаға түседі.

4.Комплексон III артық мөлшерін CaCl₂ ерітіндісімен титрлейді. CaCl₂ ерітіндісін тамшылап құйып, жақсылап араластыра отырып, қызарғанға дейін титрлейді. Осы ерітіндіні тағы тамшылап құйып, комплексон III-пен сирень түске көшкенше қайта титрлейді.

5.I және II титрлеуге кеткен комплексонның жалпы көлемінен кері титрлеуге кеткен CaCl₂ ерітіндісінің көлемін алып тастау керек. Сонда сүт құрамындағы кальцийге кеткен комплексон III көлемі / V₁/ табылады.

6.Кальций мөлшерін (Q масс.%) мына формуламен есептейді:

Q= V₁  0,002 0,97 100 / V

V₁ – кальций ионына кеткен комплексон III,см³

0,002 – 1 мл 0,05 моль/л комплексон III-ке сәйкес келетін Ca²⁺ мөлшері.

V – анализге алынған сүт көлемі, см³

0,97 – сүт көлемін оның массасына айналдыруға арналған коэффициент.

Титрлеуді үш рет жүргізіндер.

МАГНИЙ МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ

1.Химиялық стаканға 5см³ сүт құйыңдар. 90-95см³ дистилденген су, 5см³ буфер ерітінді құйыңдар.

2.0,04г-дай құрғак эриохром қара Т индикаторын салыңдар да бюреткадан 5,0см³ комплексон III ерітіндісін құйыңдар. (Ерітінді түсі жасыл-көк болады).

3.2 минут өткен соң ерітінді түсі өзгергенге дейін магний хлориді ерітіндісімен титрлеп, қайтадан алғашқы түрі пайда болғанға дейін, яғни жасыл-көк түске дейін комплексонмен титрлеуді жүргізіңдер.(Ерітінді ортасы рН 9,25 болғанда комплексон III осы екі металмен берік комплекс қосылыс береді. рН 9,25 ортаны буфер ерітінді арқылы жасайды. Сондықтан осы екі металды бірге анықтайды).

Магний мөлшерін (Q масс.%) мына формуламен табады:

Q= (V₂ - V₁)  0,97  100  0.0012 / V;

V₁ – кальцийді мурексид индикаторы арқылы титрлегендегі кеткен комплексон III көлемі, см³.

V₂ – кальций мен магнийді эриохром қара Т – индикаторы арқылы титрлегенде кеткен комплексон III көлемі, см³.

0,0012 – комплексон III 0,05моль/л концентрациялы ерітіндісінің 1см³ сәйкес келетін Mg²⁺ мөлшері,г.

V – анализге арналған сүт көлемі, мл

Табылған кальций мен магний мөлшерін ГОСТ-та (МЕСТ-те) көрсетілген олардың мөлшерімен салыстыру керек. Титрлеуді үш рет жүргізіңдер.

Өзін- өзі бақылауға және зертханалық жұмысты қорғауға арналған сұрақтар:

1. 5см³ сүтте кальций мөлшерін табу үшін 0,05 моль/л комплексон ерітіндісінің 0,62 см³ көлемі кетсе, сүтте қанша /масс.%/ кальций бар?

2. 5см³ сүтте магний мөлшерін анықтау үшін / V₂ - V₁ / = 0,88 см³ 0,05 моль/л комплексон III көлемі кетсе сүтте қанша /масс.%/ магний бар?

3. Егер 3,1281г мырышты 1литрлік колбада ерітіп, оның 25,00см³ көлеміне 23,80см³ ЭДТА ерітіндісі кетсе, ЭДТА молярлы концентрациясы нешеге тең? Жауабы: 0,05М.

4. Көлемі 50см³ суды титрлеу үшін 15см³ 0,0480н трилон Б ерітіндісі жұмсалған. Судың жалпы кермектігі нешеге тең? Жауабы: 14,4 мэкв/л.

Зертханалық сабақтың тақырыбы № 11