Сабақтың мақсаты: Гравиметрия әдісіндегі тұнбаға түсіру жағдайын, фильтрлеуді, үлгі алуды үйрену

ЖҰМЫСҚА БАЙЛАНЫСТЫ СҰРАҚТАР:

1. Кальций карбонатының тұз қышқылында еру реакциясының теңдеуін жазындар.

2. Тұнбаны неге 1,5-2 сағатқа қалдырады?

3. Ерігіштік көбейтіңдісі ережесін пайдаланып, кальций оксалатының /СаС₂О₄/ тұнба түзілу жағдайын көрсетіндер

4. Тұнбаны неге аммоний қымыздық қышқылы ерітіндісімен жуады?

Жұмысты орындау

1. Кальций карбонатын /0,5г/ алдымен техникалық сосын аналитикалық таразыда өлшендер – М₂, көлемі 300-350мл болатын стаканға салып, 10-15см³ су құйындар. Ақырындап 3-5см³ концентрлі тұз қышқылын құйындар.

2. Кальций карбонатын толық ерігенге дейін стаканды ақырындап шайқап отырындар. Егер кальций карбонаты толық ерімей жатса, аздап қыздырындар.

3. Осы ерітіндіге 100см³ дейін су құйып қайнағанға дейін қыздырып, оған тез 30-40см³ ыстық қымыздық қышқылы ерітіндісін не аммоний оксалатын құйындар /1г қышқылды не тұзды 30-40см³ суда ерітіп, қымыздық қышқылын не аммоний оксалатын дайындап алу керек./

4. Ерітіндіге 2-3 тамшы метилоранж құйындар. Ерітінді қызыл түске боялуы керек. Ерітіндіні шайқап отырып, ақырындап /тамшылап/ аммоний гидроксидін /1:5/ ерітінді сары түске боялғанға дейін құйындар. Сонда ерітінді ортасы рН 4-4,5 болады. Бұл тұнба түсіру процесі 10 минуттан аспауы керек.

5. Ерітіндіні тұнбамен тыныштықта 1,5-2 сағаттай қалдыру керек.

6. 1,5-2 сағаттан соң /ерітінді суыған соң және мөлдір болғанда/ тұнбаны бөліп алу керек, ол үшін тығыз фильтр қағазын(көк жолақты) қолдану керек. Тұнбаны ерітіндіден толық бөліп алу үшін §32 [Алексеев] көрсетілген фильтрлеу әдісін жақсылап оқындар.

7. Фильтрдегі тұнбаны 1% - аммоний оксалаты ерітіндісімен хлор-ионы толық біткенге дейін жуындар. Хлор-ионының бар-жоғын былай тексереді: воронкадан аққан ерітіндіні пробиркаға жинап /~2см³/0,5см³ азот қышқылын құйып, оған азот қышқыл күміс ерітіндісін тамызындар. Егер тұнба /AgCl/ түзілмесе, онда кальций оксалатының тұнбасы толық жуылды деген қорытынды жасалады.

8. Фильтрдегі тұнбадан сұйық ерітінді толық ағып біткен соң оны воронкадан ақырындап алып, алдын ала тұрақты салмаққа келтіріліп өлшеп қойған фарфор тигельге салады. Фарфор тигельді бір- екі рет 900⁰С температурада қыздырып, тұрақты салмаққа келтіріп алу керек. /§34 [Алексеев]/. Тигельді плиткаға қойып, тұнбаны ақырындап фильтр қағазымен бірге кептіреді. Егер тұнбаны бірден ыстық муфель пешіне қойса, аммоний оксалаты ыдырап, газ шығады. Бұл газбен бірге тұнбаны жоғалтып алу мүмкіндігі болады. Тигельді муфель пешінің алдыңғы жағына қойып, фильтрді жағады. Фильтр толық жанып біткен соң 900⁰С муфель пешінде тигельді 20-25 минутқа қалдырындар.

9. Кальций оксидін эксикаторға қойып, суытындар. Эксикаторға қоймаса кальций оксиді ауадан су мен көмір қышқыл газын өзіне тартып алып, салмағын өзгертеді. Тигель толық суыған соң аналитикалық таразыда тез өлшеп, кальций оксидінің салмағын / М₁/ табындар.

10. Кальций мөлшерін былай анықтандар:

СаО ----- Са 40/56 = 0,7143; %Са = 0,7143М₁/М₂  100

56-------- 40

11. Оқытушыға жұмыстың нәтижесін өткізіңдер.

Минералды заттардың, әсіресе микроэлементтердің организмде маңызы зор. Олар ферменттер, гормондар, витаминдер құрамындағы әр түрлі физиологиялық және биохимиялық процесстерге қатысады. Минералды заттарға Д.И.Менделеевтің периодтық кестесіндегі жүзден аса элементтер жатады.Кальций дене массасында 1-9% мөлшерінде кездеседі. Ол сүйекте шоғырланған және бүкіл организмде шамамен біркелкі таралған.Кальцийге ми мен бездердің нерв клеткалары бай келеді. Қан плазмасындағы кальций ионы қанның ұюына әсер етеді. Кальций иондары сүт қышқылының түзілуіне, сүттің ұюына, бұлшық еттің нерв қызметінің жұмысына қатысады. Адам организміне кальций азық құрамымен, сумен түседі. Кальцийдің организмге жетіспеуі рахит ауруына шалдықтырады. Адамдар күніне 800мг жуық кальций қабылдау қажет. Кальций көп мөлшерде сүт және сүт тағамдарында болады.

Сабақтан алған білімді тексеру сұрақтар

1. Заттарды ұшыру әдісімен не тұнбаға түсіру әдісімен аңықтаудың негізі неде?

2. Тұнбаға түсу формасы мен гравиметриялық форма дегеніміз не? Оларға қандай талаптар қойылады?

3. Гравиметриялық анализ жасағанда кальцийді неге аммоний оксалатымен тұнбаға түсіреді? Натрий оксалатын қолдануға бола ма?

4. Ерігіштік көбейтіндісінің /ЕК/ ережесін аңықтандар. Оның қандай мәні бар?

5. Кристалды тұнба алу үшін қандай жағдайлар қажет?

6. Тұнбаны неге жуады?Тұнба жууға қажет сұйықтарды қалай таңдайды?

7. Күлсіз фильтр деген не?

8. Есептеу факторлары /аналитикалық көбейткіш,фактор/ деген не? Оны қалай анықтайды?

9. Анализге алынатын заттың мөлшері тұнба түріне /аморфты, кристалды/ байланысты неше грамм болуы керек? Оны табу үшін қандай формулалар қолданылады?

10. Тұнбаға түсіретін заттың көлемін қандай формула арқылы анықтауға болады? Неге оның көлемін өте көп артық мөлшерде алуға болмайды?

Зертханалық сабақтың тақырыбы № 2

КРИСТАЛЛОГИДРАТ ҚҰРАМЫНДАҒЫ КРИСТАЛИЗАЦИЯЛАНҒАН СУДЫ АНЫҚТАУ

Зертханалық сабаққа әдістемелік нұсқаулар