2. Практическая часть

Количественное определение фосфатов основано на взаимодействии фосфат ионов с молибденово-кислым аммонием в присутствии двух хлористого олова с образованием окрашенных растворов. Диапазон определяемых концентраций от 0,01 до 0,20мг Р/л.

2.1.Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 520 нм.

Кюветы с длиной поглощающего слоя 30мм.

Весы лабораторные общего назначения 2 кл. точности.

Посуда: Колбы мерные вместимостью 50; 1000 см³

Стаканы химические вместимостью 100; 500; 1000 см³

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см³ 

Пипетки измерительные градуированные на 1; 2 и 5 см³ 

Реактивы:

Калий фосфорнокислый однозамещенный, стандартный раствор с массовой концентрацией 1 мг/см³ 

Кислота серная 50% (по объему)

Аммоний молибденовокислый 10%

Олово двухлористое

Медь сернокислая, 4%

2.2. Отбор пробы

Пробы воды (объем не менее 500см³) отбирают в емкости, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3 - 4. °С не более 24 часов или консервируют добавлением 2 - 4 см³ хлороформа на 1 дм³ воды и проводят определение не позднее чем через 2 суток.

Для доставки в лабораторию сосуды с пробками упаковываются в тару, обеспечивающую сохранение и предохраняющую от резких перепадов температуры. При отборе проб составляют сопроводительный документ по форме, в котором указывают:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- должность, фамилию отбирающего пробу, дату.

2.3 Приготовление реактивов

10% аммоний молибденовокислый. Навеску 10г (NH4)2MoO4 растворить в небольшом количестве дистиллированной воды и довести объем до 100см³

50% (по объему) H2SO4 Взять 150см³ концентрированной серной кислоты и добавить к 150 см³ дистиллированной воды.

Раствор молибденово-кислого аммония ((NH4)2MoO4 + H2SO4). 100мл 10% (NH4)2MoO4 смешивают с 300мл 50% (по объему) H2SO4 , свободной от мышьяка. Охлаждают до комнатной температуры и переливают в темную склянку с притертой пробкой.

4 % раствора CuSO4 ^x 5H2O взвешивают 400мг CuSO4 ^x 5H2O, растворяют в 10см³ дистиллированной воды.

Раствор двухлористого олова. 0,15 г металлического олова (фольги) растворяют в 2 см³ концентрированной соляной кислоты, к которой в качестве катализатора приливают 1 каплю 4 % раствора CuSO4^x 5H2O. По растворении фольги объем реактива доводят до 10 см³ дистиллированной водой.

Эталонный стандартный раствор KH2PO4 ,с содержанием 0,04мг Р/см³. 0,1757г соли растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в колбе емкостью 1дм3, доводят до метки.

Рабочий стандартный раствор с содержанием 0,001 мг P/см³.

5см³ стандартного раствора разбавляют в 200см³ дистиллированной воды.

2.4 Выполнение измерений

К предварительно профильтрованной воде объемом 100см³ прибавляют 2мл³ молибденово-кислого аммония в серной кислоте и 3-5 капель свежеприготовленного двух хлористого олова. Растворы перемешивают. Через 5 минут колориметрируют при длине волны 590нм в кювете с длиной поглощающего слоя 20мм.

Установление градуировочной характеристики

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 0, 1.0,2.0,4.0,8.0,10.0 см3 стандартного рабочего раствора, разбавляют каждый раствор до плечиков дистиллированной водой, добавляют 2мл³ молибденово-кислого аммония и 3-5 капель свежеприготовленного двух хлористого олова.

Градуировочный график строят методом наименьших квадратов в координатах: D - оптическая плотность- C –концентрация нитрит – ионов в градуировочном растворе в мг/дм³

Таблица1.Установление градуировочной характеристики

Vраб.р-ра(мл)	0	1	2	4	8	10	15
Конц. мг Р/л	0	0.01	0.02	0.04	0.08	0.10	0.15
D1	0	0.006	0.011	0.017	0.025	0.01	0.06
D2	0	0.005	0.010	0.015	0.022	0.03	0.03
D3	0	0.004	0.009	0.013	0.027	0.04	0.04
Dср	0	0.005	0.010	0.015	0.025	0.03	0.04

П о полученным значениям оптической плотности (Dср) и концентрации мг Р/л ( С) строим градуировочный график.

Природная вода D=0.015 , С =0.04 мг Р/л