3.11 Массовая доля водостойкости

Под водостойкостью подразумевают устойчивость таблеток цеолита к воздействию на них воды.

Подготовка к испытанию

25-30 г цеолита просевают через сито с сеткой № 1,6. Остаток на сите переносят в фарфоровый тигель, прокаливают в муфельной печи при 400-450⁰ С в течение 3 ч, охлаждают в эксикаторе, взвешивают с точностью до четвёртого десятичного знака.

Проведение испытания

Прокаленные и взвешенные гранулы помещают в стаканы вместимостью 250 см³, заливают 100 см³ дистиллированной воды и ставят кипятить в течение 30 мин. Затем содержимое стакана переносят для отделения воды на сите с сеткой № 1,6 и дополнительно промывают 200-250 см³ дистиллированной воды. Всю воду собирают и фильтруют через обеззоленный фильтр. Фильтр складывают и помещают в тигель, высушивают его предварительно в сушильном шкафу при 105-120°С, в течении часа, а затем прокаливают в электропечи при температуре 80020⁰С 2 в течении 40 минут. Остаток после про­каливания взвешивают на аналитических весах.

Обработка результатов

Массовую долю водостойкости вычисляют по формуле

где В - массовая доля водостойкости, %;

m₁- масса навески цеолита в дегидратированном состоянии, г;

m₂-масса крошки цеолита после прокаливания при температуре 800°С, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных измерений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5% при доверительной вероятности р=0,95.

4. Методика высокопроизводительного синтеза цеолита типа а из растворов алюмината и силиката Na

Химический состав цеолита: Na₂O· Al₂O₃·2 SiO₂·4,5 H₂O

Состав элементарной ячейки: Na₁₂[(AlO₂)₁₂ (SiO₂)₁₂]27 H₂O

Пределы изменения Si/Al =0,7/1,2; диаметр входного окна –4,2Ǻ

Сущность синтеза мелкокристаллического цеолита типа NaA заклю­чается в кристаллизации аморфного щелочного алюмокремнегеля следующего химического состава:

(2,52,9) Na₂O · Al₂O₃ · (2,12,3) SiО₂ · (60120) Н₂О

Гидрогели, необходимые для кристаллизации цеолита типа NaA, могут быть приготовлены различными способами:

а) смешением раздельно осажденных кремнегидрогеля и алюмогидрогеля с едким натром;

б) смешением раствора жидкого стекла с алюмогидрогелем и едким натром;

в) осаждение алюмокремниего гидрогеля при смешении растворов сернокислого алюминия и жидкого стекла с последующей промывкой для удаление ионов SO₄^-2 и введением едкого натра;

г) введением твердого алюмината натрия в раствор жидкого стекла;

д) смешением щелочного раствора алюмината натрия с раствором жидкого стекла при комнатной температуре;

е) смешением щелочного раствора алюмината натрия с раствором жидкого стекла при 100°С.

Практически удобным способом является смешение щелочного раствора алюмината натрия с раствором жидкого стекла.

Во всех случаях состав гидрогеля должен отвечать молярным соотношениям Na₂O /Al₂O₃ в пределах 1-6, а SiО₂/Al₂O₃ в пределах 0,5-2,5. Оптимальный состав реакционной смеси см. выше.

Для ускорения кристаллизации необходимо вводить в реакционную массу коллоидную затравку и кристаллизацию осуществлять при температуре 60 - 80^°С. Результат процесса кристаллизации будет зависеть от свойств исходных реагентов, их концентраций, условий осаждения исходного щелочного алюмокремнегеля и режима кристаллизации. Любые отклонения от заданного тщательно отработанного режима кристаллизации цеолита NaA приводят к ухудшению его качества. Кристаллизацию цеолита NaA осуществляют из щелочного алюмокремнегеля, содержащего избыточное по отношению к составу получаемого цеолита NaA количество Na₂O и А1₂О₃.

Как уже отмечалось, получение цеолита NaA связано с введением коллоидной затравки в массу кристаллизуемого алюмокремнегеля с образованием центров кристаллизации (зародышей) цеолита NaA. Химический состав коллоидной затравки: 12,7Na₂O · А1₂О₃ · 12SiO₂ ·nH₂O.

Приготовленная коллоидная затравка должна обладать однородностью и в процессе хранения не должна расслаиваться, что достигается следующими технологическими приемами:

а) выполняется определенный порядок слива исходных растворов: в алюминат натрия сливается щелочь, а затем после перемешивания быстро сливается силикат натрия и тщательно перемешивается;

б) для предотвращения расслаивания затравки, температура исходных растворов должна быть не выше 20°С.

Схема синтеза цеолита типа A приведена на рис. 1.

Подобная методика синтеза цеолита NaA из концентрированных растворов жидкого стекла и алюмината натрия обеспечивает получение цеолита высокого качества с высоким выходом.