Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
рабочая тетрадь_farm_khimii_Irina_Alexeevna...doc
Скачиваний:
4
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
503.53 Кб
Скачать

1. На альдегидную группу

1.1. Окисление – реакция «серебряного зеркала»

   

1.2. Окисление – реакция с реактивом Фелинга

    

1.3. Окисление – с реактивом Несслера

                   

1.4. Образование основания Шиффа

1.5. Образование ауринового красителя

2. На карбоксильную группу

2.1. Диссоциация – кислая среда

2.2. Образование сложных эфиров (этерификация)

2.3. С солями тяжелых металлов:

– на бензоаты: с раствором хлорида железа образуется розовато-желтый осадок

– на салицилаты: с раствором хлорида железа (III) образуется фиолетовое окрашивание

22

3. На ароматическую аминогруппу Ar–nh2

3.1. Реакция образования азокрасителя – вишнево-красное окрашивание или оранжевый осадок

3.2. Окисление – образование окрашенных соединений

4. На фенольный гидроксил Ar–oh

4.1. Образование соли

4.2. Окисление – образование окрашенных соединений

23

Определение концентрации спирта в водно-спиртовых растворах

Концентрация спирта

Показатель преломления при 200С

Поправка показателя преломления на 1% спирта

Температурный коэффициент

Концентрация

спирта

Показатель преломления при 200С

Поправка показателя преломления на 1% спирта

Температурный коэффициент

0

1,33300

 

1,0*10-4

18

1,34270

6,1*10-4

1,5*10-4

1

1,33345

4,5*10-4

1,0*10-4

19

1,34330

6,0*10-4

1,5*10-4

2

1,33400

5,5*10-4

1,0*10-4

20

1,34390

6,0*10-4

1,6*10-4

3

1,33444

4,4*10-4

1,1*10-4

21

1,34452

6,2*10-4

1,6*10-4

4

1,33493

4,9*10-4

1,1*10-4

22

1,34512

6,0*10-4

1,7*10-4

5

1,33535

4,2*10-4

1,2*10-4

23

1,34573

6,1*10-4

1,8*10-4

6

1,33587

5,2*10-4

1,2*10-4

24

1,34635

6,2*10-4

1,9*10-4

7

1,33641

5,4*10-4

1,3*10-4

25

1,34697

6,2*10-4

2,0*10-4

8

1,33700

5,9*10-4

1,3*10-4

30

1,35000

6,0*10-4

2,0*10-4

9

1,33760

6,0*10-4

1,3*10-4

35

1,35320

6,4*10-4

2,1*10-4

10

1,33808

4,8*10-4

1,4*10-4

40

1,35500

4,0*10-4

2,4*10-4

11

1,33870

6,2*10-4

1,4*10-4

45

1,35700

4,0*10-4

2,4*10-4

12

1,33924

5,4*10-4

1,4*10-4

50

1,35900

4,0*10-4

2,6*10-4

13

1,33977

5,3*10-4

1,4*10-4

55

1,36060

3,2*10-4

2,6*10-4

14

1,34043

6,6*10-4

1,4*10-4

60

1,36180

2,4*10-4

3,4*10-4

15

1,34096

5,3*10-4

1,5*10-4

65

1,36300

2,4*10-4

3,6*10-4

16

1,34158

6,2*10-4

1,5*10-4

70

1,36380

1,6*10-4

3,8*10-4

17

1,34203

5,1*10-4

1,5*10-4

75

1,36450

1,4*10-4

4,0*10-4

В водных растворах этилового спирта линейная зависимость показателя преломления и концентрации наблюдается в пределах до 50–60 %. При установлении крепости спирта в более концентрированных растворах следует их предварительно разбавить и при расчетах концентрации учитывать разведение.

При определении показателя преломления спирто-водных растворов следует на призму рефрактометра наносить не менее 5–7 капель и измерять величину n немедленно во избежание ошибки, связанной с летучестью спирта. Исследование необходимо проводить при температуре 20 °C. Если оно осуществляется не при 20 °C, следует вносить поправки на температуру. Величины поправок показателя преломления на 1 °C представлены в табл. Если определение проводится при температуре выше 20 °C, то поправку прибавляют к найденной величине показателя преломления; если анализ проводится при температуре ниже 20 °C, поправку вычитают.

Пример. Анализу подвергался 40 % раствор спирта. Определение показателя преломления проводили при 23 °C. Показание рефрактометра – 1,3541. Согласно табл., поправка на 1 °C для показателя преломления, близкого по величине к полученному (1,35500), равна 2,4•10–4 (т.е. 0,00024). Поскольку исследование проводилось при 23 °C, то поправка будет составлять 0,00024•3 = 0,00072. Показатель преломления, приведенный  к 20 °C, равен 1,3541 + 0,00072 = 1,35482.

По табл. определят соответствующую данному показателю преломления концентрацию спирта. Найденной величины показателя преломления (1,35482) в таблице нет; близкому по величине показателю преломления 1,35500 соответствует 40 % спирта. Необходимо определить, какая концентрация спирта соответствует разности показателей преломления:

1,35500–1,35482 = 0,00018. Поправка на 1 % спирта равна 4,0•10–4. Следовательно, 0,00018 : 0,0004 = 0,45 %. Таким образом, истинное содержание спирта в исследуемом растворе 40 – 0,45 = 39,55 %.

24

Solutio Hexamethylentetramini 40 % 2000 мл

Работа с рецептом

Письменный контроль

Качественный контроль

Количественный контроль

Оформление результатов

(не проводится)

Проверить запись в лабораторно-фасовочном журнале

Гексаметилентетрамина

Воды очищенной до

Раствор гексаметилентетрамина 40 % – 2 л

Провести реакцию гидролиза гексаметилентетрамина:

К 1 мл раствора прибавляют 1–2 мл раствора H2SO4 и нагревают до кипения. Выделяется формальдегид, который определяют по запаху. Затем добавляют раствор NaOH. Выделяется аммиак, который определяют по запаху или посинению красной лакмусовой бумажки, смоченной водой

(CH2)6N4 + 2H2SO4 + 6H2O→6(H2C=O) + 2(NH4)2SO4

(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3­ + Na2SO4 + 2H2O

на альдегидную группу: образование ауринового красителя

К 2–3 каплям раствора прибавляют 0,001 салициловой кислоты и 2–3 капли концентрированной серной кислоты – появляется розовое окрашивание.

Количественное определение методом рефрактометрии

н.о. =

F10 % гексаметилентетрамина.=0,00166

Расчет по формуле: n - n0

C% = -----------,

  F

Оформить результаты анализа в журнале

Органолептический контроль

Физический контроль

Контроль при отпуске

Проверить этикетку:

(не проводится)

25

Sol. Glucosi 10% 100 ml

Acidi ascorbinici 0,5

M.D.S. По 1 дес. ложке 4 раза в день

Работа с рецептом

Письменный контроль

Качественный контроль

Количественный контроль

Оформление результатов

Бланк ф. 107-У

Штамп ЛПУ, личная печать и подпись врача

Срок действия рецепта 2 месяца

Вещества совместимы

ППК

Aq. purificatae g.s. 0,1

Ac. ascorbinici 0,5

Aq. purificatae ad 75ml

Sol. Glucosi 40% 25 ml

Vобщ = 100 мл

Провести качественную реакцию на глюкозу

Выпаривают 4–5 капель раствора, после охлаждения к сухому остатку прибавляют 0,01 г тимола, 5–6 капель концентрированной серной кислоты и 1–2 капли воды – появляется фиолетово-красное окрашивание

На аскорбиновую кислоту

К 2–3 каплям микстуры прибавляют 1–2 капли растворов феррицианида калия и хлорида окисного железа , появляется синий осадок

Аскорбиновая кислота

Метод кислотно-основного титрования

0,05 г порошка растворяют в воде в мерном цилиндре на 5 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. В 2 мл приготовленного раствора определяют аскорбиновую кислоту методом алкалиметрии

 

н.о. %

Vmin = 0,26 мл;

Vmax = 0,31 мл

Глюкоза

Метод рефрактометрии

н.о. ± 3 %   9,7 – 10,3 г

Определяют показатели преломления воды очищенной (n0) и раствора (n)

Расчет по формуле

[(n - n0) - C аск.к-ты * Fаск.к-ты] * 100

mглюкозы = ---------------------------------

Fглюкозы* 100

Оформить результаты анализа в журнале

На ППК и рецепте указать № анализа и расписаться

Органолептический контроль

Физический контроль

Контроль при отпуске

Основная этикетка

«Внутреннее»

Дополнительная этикетка

«Хранить в прохладном темном месте»

«

26

Беречь от детей»

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха, без механических примесей

Vобщ = 100 мл

н.о. ± 3 %  

97 – 103 мл

Семинар №5

“Лекарственные средства, производные спиртов,альдегидов, простых эфиров”

1. Общая характеристика органических соединений (определение, способ получения препаратов, зависимость физико-химических свойств и фармакологического действия лекарственных веществ от строения молекулы. Особенности анализа, качественные реакции на функциональные группы, методы количественного определения, условия хранения и применения).

Спирты, альдегиды, простые эфиры

2. Фармакопейный анализ препаратов (латинское и русское название, строение препарата, химическое название, получение, качественный анализ, хранение, применение):

  • Спирт этиловый 95%, 90%, 70%, 40%;

  • Раствор формальдегида;

  • Гексаметилентетрамин;

  • Глюкоза;

  • Димедрол

3. Провести внутриаптечный анализ лекарственных форм:

  • Rp: Димедрола 0.01

Сахара 0.2 M. f. Pulvis D.t.d. №30 S. По 1 порошку 2 раза в день

  • Rp: Кислоты аскорбиновой 0.3

Глюкозы 0.2

M. f. pulvis

D.t.d. №30

S. По 1 порошку 2 раза в день

  • Rp: Раствора глюкозы 5% – 200 мл

Простерилизуй.

D.S Для внутреннего введения

  • Rp: Раствора глюкозы 10% - 200 мл

27

Кислота аскорбиновая 0.5

M.D.S По 1 дес. ложке 4 раза в день

Работа с рецептом

Письменный контроль

Качественный контроль

Количественный контроль

Оформление результатов

Бланк Ф-107-У

Штамп ЛПУ, личная печать и подпись врача

Срок действия рецепта 2 месяца

Вещества совместимы

Дозы димедрола не завышены

ППК

Sacchari 2,0

Dimedroli 0,1

Мобщ = 2,1

m1 = 0,21 №10

Провести качественную реакцию на Димедрол

К 0,005 г порошка прибавляют 1–2 капли концентрированной серной кислоты – появляется желтое окрашивание

 

 

На Н+: с индикатором метиловым красным – должно появиться красное окрашивание

На Cl – ион : Cl + AgNO3 AgCl↓+NO3

                белый творожистый осадок 

На сахар

К 0,005 г порошка прибавляют 10-15 капель разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и нагревают до кипения – появится красное окрашивание

Димедрол

Метод алкалиметрии

УЧ = 1; Т0,01М NaOH /димедрол = 0,002918 г/мл

н.о. ± 20 %   0,008 – 0,012 г

Vmin 0,01 M NaOH = 0,65 мл

Vmax 0,01 M NaOH = 0,98 мл

0,05 г порошка растворяют в 1–2 мл воды, прибавляют 2–3 мл нейтрализованной смеси спирта с хлороформом (1:2), 3–5 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,01 М раствором натрия гидроксида при взбалтывании до слабо-розового окрашивания водного слоя.  

VNaOH*kNaOH0,1М NaOH /дим.*0,21

mдимед= ------------------------------------------ 0.05

Оформить результаты анализа в журнале

На ППК и рецепте поставить № анализа, подпись

Органолептический контроль

Физический контроль

Контроль при отпуске

Основная этикетка

«Внутреннее»

Дополнительная этикетка

«Беречь от детей»

«Хранить в сухом месте»

«Хранить в темном месте»

28

Белый однородный порошок без запаха, без механических включений

н.о = ± 10 %

0,19 – 0,23

Количество доз – 10

Dimedroli 0,01 Sacchari 0,2 M.f. pulv. D.t.d. № 10 S. по 1 порошку 2 раза в день

Solutio Calcii gluconatis (внутриаптечная заготовка и фасовка) D.S. Внутреннее

Работа с рецептом

Письменный контроль

Качественный контроль

Количественный контроль

Оформление результатов

1. Работа с рецептом (не проводится)

Проверить запись в лабораторно-фасовочном журнале

Кальция глюконата

Воды очищенной

Раствор кальция глюконата 5 % 100 мл – 30 фл

Провести качественные реакции на катион Ca2+ :

1.Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4+

  CaC2O4 + 2HCl  CaCl2 + H2C2O4

2.Соль кальция, смоченная хлористоводородной кислотой, окрашивает бесцветное пламя горелки в кирпично-красный цвет

3.Провести качественные реакции на глюконат-ион с раствором FeCl3 – образуется светло-зеленое окрашивание

Количественный контроль:

Количественное определение методом рефрактометрии

н.о. =

F 5% Ca глюконата = 0,00166

Расчет по формуле:

 

(n - n0) * В

m = --------------------

   F * 100

Оформить результаты анализа в  журнале

В лабораторно-фасовочном журнале поставить № анализа и расписаться

Органолептический контроль

Физический контроль

Контроль при отпуске

Основная этикетка

– «Внутреннее»

– Sol. Calcii gluconatis 5 % – 100 мл

– Дата приготовления

– № серии

Дополнительная этикетка

«Беречь от детей»

Поставить на этикетке № анализа

Vфасовки = 100 мл;

н.о.=

Количество флаконов – 30

29

Rp. Acidi ascorbinici 0,3

Glucosi 0,2

M.f.p.

D.t.d № 10

S по 1 порошку 2 раза в день

Работа с рецептом

Письменный контроль

Качественный контроль

Количественный контроль

Оформление результатов

Бланк Ф-107-У

Штамп ЛПУ, личная печать и подпись врача

Срок действия рецепта 2 месяца

Вещества совместимы

ППК

Ac. ascorbinici 3,0

Glucosi 2,0

P = 5,0

m1 = 0,5 N 10

Провести качественные реакции на аскорбиноваую кислоту:

Около 0,01 г порошка растворяют в 0,5–1 мл воды, прибавляют 2–3 капли раствора серебра нитрата – выпадает черный осадок металлического серебра.

 

Провести качественные реакции на глюкозу:

0,03–0,05 г порошка растворяют в 0,5–1,0 мл воды, прибавляют 2–3 капли пергидроля и раствора аммиака и кипятят 2–3 минуты (для окисления аскорбиновой кислоты). После охлаждения добавляют реактив Феллинга и снова нагревают - образуется кирпично-красный осадок.

Аскорбиновая кислота

0,05 г порошка растворяют в воде в мерном цилиндре на 5 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. В 2 мл приготовленного раствора определяют аскорбиновую кислоту методом алкалиметрии

УЧ = 1; Т 0,1М NaOH/аскорбиновая к-та = 0,017613 г/мл

н.о. ± 8 %     0,28 – 0,32

Vmin = 0,64 мл

Vmax = 0,73 мл

2 мл приготовленного раствора титруют 0,1 М раствором щелочи до розового окрашивания (индикатор – ф/ф)

 

                 VNaOH*kNaOH0,1М NaOH/аск к-та *0,5*5

mаск к-ты = -----------------------------------------------

                                     0,05 * 2

 

                  VNaOH*kNaOH0,1М NaOH /аск к-та *100*5

Саск к-ты,%= ----------------------------------------------

          0,05 * 2

 Глюкоза

Метод рефрактометрии

н.о. ± 10 %    0,18 – 0,22

Определяют коэффициент преломления воды (n0) и показатель преломления приготовленного раствора (n)

           [(n - n0)*Cаск.к-ты*Fаск.к-ты*0,5*5

mгл. = ------------------------------------------

                0.00142 * 100 * 0,05

где F – фактор показателя преломления аск.кислоты, 0,00142 – фактор показателя преломления безводной глюкозы

Оформить результаты анализа в журнале

На ППК и рецепте поставить № анализа, подпись

Органолептический контроль

Физический контроль

Контроль при отпуске

Основная этикетка

«Внутреннее»

Дополнительная этикетка

«Беречь от детей»

«Хранить в сухом месте»

«Хранить в темном месте»

30

Белый однородный порошок без запаха, без механических включений

н.о. = ± 5 %  

0,47 – 0,53

Количество доз – 10

31

Семинар №6

“Лекарственные средства, производные карбоновых кислот, аминокислот, аминоспиртов и фенолов”

1. Общая характеристика органических соединений (определение, способ получения препаратов, зависимость физико-химических свойств и фармакологического действия лекарственных веществ от строения молекулы. Особенности анализа, качественные реакции на функциональные группы, методы количественного определения, условия хранения и применения).

Карбоновые кислоты; аминокислоты, их производные;

аминоспирты и их производные; фенолы

2. Фармакопейный анализ препаратов (латинское и русское название, строение препарата, химическое название, получение, качественный анализ, хранение, применение):

  • Натрия цитрат для инъекций;

  • Натрия гидроцитрат для инъекций;

  • Кальция лактат;

  • Кальция глюконат;

  • Кислота аскорбиновая;

  • Кислота глютаминовая;

  • Кислота аминокапроновая;

  • Эфедрина гидрохлорид;

  • Адреналин и его соли;

  • Резорцин 3.Провести внутриаптечный анализ лекарственных форм:

  • Rp: Раствора аскорбиновой кислоты 2% - 50 мл (новорожденному)

D.S. По 1 чайной ложке 4 раза в день

  • Rp: Раствора кальция хлорида 5% - 100 мл

Кислоты аскорбиновой 1.0

M.D.S. По 1 дес. ложке 3 раза в день

  • Rp: Эфедрина гидрохлорида 0.05

Стрептоцида 1.0

M.f.pulvis

D.t.d. №10

S. По 1 порошку 3 раза в день

  • Раствор кальция глюконата 5% - 100 мл №50

(в\а заготовка и фасовка)

  • Rp: Кислоты аскорбиновой 0.1

Кальция глюконата 0.25

M.f.pulvis

D.t.d. №30

S. По 1 порошку 3 раза в день

  • Rp: Раствора резорцина 1% - 10 мл

D.S. По 1 капле 2 раза в день в оба глаза

32

Solutio Natrii benzoatis 3 % 100 ml № 20 (внутриаптечная заготовка и фасовка) D.S. Внутреннее

Работа с рецептом

Письменный контроль

Качественный контроль

Количественный контроль

Оформление результатов

Работа с рецептом (не проводится)

Проверить запись в лабораторно-фасовочном журнале

Натрия бензоата

Воды очищенной

Раствор натрия бензоата 3 % 100 мл – 20 фл

Провести качественные реакции на катион натрия:

Провести качественные реакции на бензоат-ион:

1.с раствором хлорида железа образуется розовато-желтый осадок

Количественное определение методом рефрактометрии

н.о. =

F3% натрия бензоата = 0,00210

Расчет по формуле:

                      

          

                    

m = --------------------

                                 

Оформить результаты анализа

Органолептический контроль

Физический контроль

Контроль при отпуске

33

V фасовки = 100 мл;

н.о. =

Количество флаконов – 20

Sol. Natrii salicylatis 10 % 2000 мл (концентрированный раствор)

Работа с рецептом

Письменный контроль

Качественный контроль

Количественный контроль

Оформление результатов

Органолептический контроль

Физический контроль

Контроль при отпуске

34

Rp:Novocaini 0,02

Ol.Cacao 2,0

M.f.p.

D.t.d №10

Работа с рецептом

Письменный контроль

Качественный контроль

Количественный контроль

Оформление результатов

Органолептический контроль

Физический контроль

Контроль при отпуске

35

Sol.Novocaini 1%-100ml

D.S. наружное

Работа с рецептом

Письменный контроль

Качественный контроль

Количественный контроль

Оформление результатов

Органолептический контроль

Физический контроль

Контроль при отпуске

36

Solutio Sulfacyli-natrii 20 % 10 мл № 50

D.S. Глазные капли (внутриаптечная заготовка и фасовка)

Работы с рецептом

Письменный контроль

Качественный контроль

Количественный контроль

Оформление результатов

Работа с рецептом (не проводится)

Проверить запись в лабораторно-фасовочном журнале

Сульфацила натрия

Воды очищенной мл

Натрия тиосульфата 0,75

Кислоты HCl 1 М 1,75

Раствор сульфацила натрия 20 % – 500 мл

Провести качественную реакцию на катион натрия Na+

На сульфацил-ион:

Провести реакцию на первичную ароматическую аминогруппу

На иминогруппу с раствором CuSO4 – образуется осадок голубовато-зеленого цвета, не изменяющийся при стоянии

Провести количественное определение методом рефрактометрии

н.о. =

F20% сульфацила Na = 0,00196

Расчет по формуле

 

m = --------------------

          

Оформить результаты анализа в журнале В лабораторно-фасовочном журнале поставить № анализа и расписаться

Органолептический контроль

Физический контроль

Контроль при отпуске

Основная этикетка

«Глазные капли»

Sol. Sulfacyli-natrii 20 % – 10 мл

Дата приготовления

 № серии

Дополнительная этикетка

«Стерилизовано»

«Беречь от детей»

«Хранить в прохладном темном месте»

П

37

оставить на этикетке № анализа

V фасовки = 10 мл;

н.о. =

Количество флаконов – 50

Семинар №7

“ Ароматические аминокислоты и их производные”

1.Общая характеристика органических соединений (определение, способ получения препаратов, зависимость физико-химических свойств и фармакологического действия лекарственных веществ от строения молекулы. Особенности анализа, качественные реакции на функциональные группы, методы количественного определения, условия хранения и применения).

Ароматические аминокислоты, амиды сульфаниловой кислоты,

ароматические ацетаминопроизводные