
- •3.3 Молекулярный анализ органических веществ
- •3.3.1 Общие представления
- •3.3.1 Спектрофотометрия и фотоколориметрия
- •Спектрофотометр
- •Внутренние влияющие факторы
- •Оранжевый желтый
- •Модификации способа определения концентрации одного светопоглощающего компонента в области длин волн λ1 – λ2
- •1. Способ сравнения оптических плотностей, измеренных для определяемого компонента в веществе сравнения и в пробе анализируемого вещества.
- •2. Способ с использованием значения молярного коэффициента поглощения ε.
- •Дифференциальная фотометрия
- •Определение концентрации нескольких светопоглощающих компонентов в области длин волн λ1 – λ2. Закон аддитивности
- •Модели спектрофотометров и фотоколориметров
- •Возможности методов спектрофотометрии и фотоколориметрии в анализе вещества объектов окружающей среды
- •Примеры утверждённых в России методик определения загрязняющих компонентов в веществе объектов окружающей среды методом фотоколориметрии
- •Пнд ф 13.1.61-2007 (издание 2012 г.)
- •Методика измерений массовой концентрации сероуглерода в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом. Пнд ф 13.1.60-2007 (издание 2012 г.)
- •3.3.2 Методы нефелометрии и турбидиметрии
- •Применение методов нефелориметрии и турбидиметрии в анализе вещества в охране окружающей среды
- •Примеры утверждённых в России методик определения загрязняющих компонентов в веществе объектов окружающей среды методом фотоколориметрии Турбидиметрия
- •Нефелометрия
- •Средства измерения
- •Модели спектрофлюориметров и флюориметрических анализаторов
- •Примеры утверждённых в России методик определения загрязняющих компонентов в веществе объектов окружающей среды методом флюориметрии
Средства измерения
На рис. представлена схема расположения основных блоков прибора, позволяющих измерить излучение света от люминесцирующего вещества, а не от источника излучения.
У
3
Iпрош
1
2
4
СФ1
Iл
5 СФ2
ВО
9
6
7
миллиамперметр
Рис. Схема расположения блоков флуориметра
1-источник излучения – газоразрядная ртутная лампа (ртутно-кварцевая, ксеноновая);
2-фильтр – увиолевое стекло, пропускающее только УФ-излучение от газоразрядной лампы;
3-кварцевые кюветы с раствором анализируемого вещества;
4- диафрагма;
5-фильтр – стекло, пропускающее только видимое излучение;
6-приемник излучения (фотоэлемент или фотоумножитель);
7-регистрирующее устройство – усилитель тока, например, миллиамерметр.
Модели спектрофлюориметров и флюориметрических анализаторов
http://pribory-si.ru/catalog/3108-10/ РосТест Москва Средства измерения
http://www.gosreestr.com/index.php?action=download&num=25148-03 Госреестр СИ
Методы анализа http://www.techob.ru/?act=analize
Флюориметры «Квант», АФЛ-1, ЭФ-3МА,
Cпектрофлуориметр СМ 2203. Стационарный, предназначен для анализа ультрафиолетовой и видимой области спектра, обеспечивает высокочувствительные и стабильные измерения спектров возбуждения, испускания, синхронных, поляризации, температурных, квантового выхода, поглощения жидких и твёрдых образцов.
Выполняет функции четырёх приборов: Спектрофлуориметра, спектрофотометра, спектрофосфориметра, хемилюминометра. Позволяет выполнять качественный и количественный анализ растворов и биологических объектов
.
Спектрофлюориметр FL 2110 с ручной установкой фильтров предназначен для определения концентрации веществ флюоресцентным методом по градуировочным эталонам.
Наиболее распространенными отечественными люминесцентными приборами являются спектрофлуориметры и анализаторы серии «ФЛЮОРАТ-02»:
Спектрофлуориметр «Флюорат-02-Панорама» (Люмекс, Россия). Предназначен для анализа люминесценции в видимом диапазоне. Обеспечивает спектральный и кинетический анализ вынужденной люминесценции и хемилюминесценции. Применяется для аналитического контроля объектов окружающей среды, санитарного контроля и контроля технологических процессов. Работает в режиме флуориметра, фосфориметра, измерения хеми(био)люминесценции; фотометра. Позволяет измерить спектры люминесценции и/или оптического пропускания образцов, время затухания люминесценции. Спектральная селекция осуществляется встроенными монохроматорами. В экологических исследованиях применяется для определения растворенных/ диспергированных в водных средах нефтепродуктов, идентификации источников загрязнения нефтепродуктами акваторий портов, рек и водоемов. Позволяет исследовать процессы биодеградации нефтепродуктов в природных водоемах вод воздействием внешних факторов и биопродуктивность водоемов по флуоресценции хлорофилла-А.
Спектрофлуориметр «ФЛЮОРАТ-02-Панорама» позволяет с применением криогенных («Крио-1» и «Крио-2») и высокоэффективных жидкостно-хроматографических (ВЭЖХ-3 и ВЭЖХ-4) приставок достичь наиболее высоких результатов по чувствительности примерно для 40 «обычных» загрязняющих веществ и таких «супертоксикантов», как: • бенз(а)пирен - 10-7 мг/м3 (атмосферный воздух) или 2,5.10-4 мг/м3 (промвыбросы) и 2 мкг/дм3 (в питьевой и сточной воде); • бериллий и кобальт -5.10-4 мг/м3 (атмосферный воздух) и 0.5 мг/дм3 (в питьевой и сточной воде);
• мышьяк и селен – 1…5 мг/дм3 (в питьевой и сточной воде).
Анализаторы серии «ФЛЮОРАТ®-02» предназначены для измерений массовой концентрации неорганических и органических соединений в воде, а также воздухе, почвах, технических материалах, пищевых продуктах и других объектах после переведения анализируемых веществ в раствор. «ФЛЮОРАТ-02-2М» стационарный и переносной «ФЛЮОРАТ-02-ЗМ» применяемые как индивидуально, так и с вышеуказанными приставками, например для определения нефтепродуктов в веществе объектов окружающей среды в полевых условиях.
«ФЛЮОРАТ-02-ЗМ» «ФЛЮОРАТ®-02-4М»
Новый анализатор «ФЛЮОРАТ®-02-4М» является дальнейшим развитием анализатора «ФЛЮОРАТ®-02-2М». Особенности: низкие пределы определения; малый расход основных и вспомогательных реактивов; небольшое время анализа; высокая селективность; широкая номенклатура определяемых показателей; сохранение градуировок в энергонезависимой памяти; многофункциональность (флуориметр, хемилюминометр, прибор для измерения фосфоресценции, фотометр, нефелометр, флуориметрический детектор в составе жидкостного хроматографа «ЛЮМАХРОМ»).
Возможности методов флюориметрии в анализе вещества объектов окружающей среды
Объекты анализа и определяемые компоненты: Вода, воздух, почвы (вытяжки). Определяют содержание неорганических соединений в пересчете на содержание элемента (Al, B,V,Fe,Cd,Co,Mn,Cu,Ni,Sn,Pb,Ag,U,Cr,Zn) или иона (S, NO ,NO,, F,CN), входящих в флюорисцирующие соединения, углеводороды ароматические (нефтепродукты), полициклические углеводороды, формальдегид, фенолы, СПАВ после их превращения во флюорисцирующие соединения.
Виды анализа: молекулярный; количественный; анализ твердого, жидкого и газообразного вещества органической и неорганической природы природного и искусственного происхождения; определение сопутствующих и следовых компонентов; контактный, разрушающий анализ.
Метрологические характеристики: Низкий предел обнаружения и определения. Для большинства определяемых этим методом соединений пределы обнаружения < 1 мкг/дм3, что в 10 – 100 раз меньше пределов обнаружения в спектрофотометрии. В идеальных условиях удается достигать пределов определения на уровне нескольких нанограммов в дм3 (нг/дм3). В отдельных случаях (например, при использовании флуоресцентного микроскопа с лазером в качестве источника возбуждения) удалось определить примерно 8000 молекул красителя (около 6.10-12 мкг), сорбированных на индивидуальной частице сорбента. Флюориметры характеризуются большим диапазоном определяемых содержаний (до 4 порядков) при той же воспроизводимости результатов анализа, как и в спектрофотометрии.