Глава 15. Систематический ход

АНАЛИЗА СМЕСИ АНИОНОВ

ВСЕХ АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП

Как уже было сказано ранее, анионы обычно обнару­живают дробным методом, т.е. в отдельных порциях ис­следуемого раствора. Это объясняется тем, что большин­ство анионов не мешают открытию друг друга. Анализ анионов рекомендуется начинать с предварительных ис­пытаний, которые позволяют сделать вывод об отсутст­вии ряда анионов и тем самым упростить работу.

15.1. Предварительные испытания

1. Внешний вид раствора. Если раствор бесцветный, то можно предположить, что в нем отсутствуют окрашенные анионы СrО^2-₄ или Сr₂О^2-₇. Оранжевый или желтый цвет раствора указывает на присутствие соответственно Сr₂О^2-₇ и СrО^2-₄ -ионов.

2. Реакция среды анализируемого раствора. С по­мощью универсальной индикаторной бумаги в отдельной пробе устанавливают рН раствора. Если раствор имеет сильнокислую среду (рН ≤ 2), то это свидетельствует о присут­ствии свободных сильных кислот НСl, H₂SO₄, HNO₃, H₃PO₄, HBr, HI и отсутствии анионов слабых кислот СО^2-₃, NO^-₂, SO^2-₃, S₂O^2-₃, S^2-. Последние разрушаются сильными кис­лотами с выделением газов. При рН 3-5 в растворе не мо­гут одновременно присутствовать анионы-окислители и анионы-восстановители. В щелочной среде могут присутствовать соли всех анионов.

3. Проба на присутствие анионов первой аналитиче­ской группы. К нейтральному или слабощелочному рас­твору (рН 7-9) добавляют несколько капель хлорида бария. Образование белого осадка указывает на присутст­вие анионов первой группы.

4. Проба на присутствие анионов второй аналитичес­кой группы. К исследуемому раствору, предварительно подкисленному азотной кислотой, добавляют несколько капель нитрата серебра. Образование осадка указывает на присутствие анионов второй группы.

5. Проба на анионы-окислители. Исследуемый раствор подкисляют несколькими каплями уксусной или разбав­ленной серной кислоты, добавляют йодид калия и не­сколько капель крахмального раствора. Посинение рас­твора свидетельствует о присутствии ионов окислителей: NO^-₃ или СrО^2-₄ (Сr₂О^2-₇). Вместо крахмального раствора можно добавить к исследуемому раствору органический растворитель (хлороформ, диэтиловый эфир). В присутст­вии ионов NO^-₃ , СrО^2-₄ или Сr₂О^2-₇ при встряхивании верхний органический слой окрашивается в малиново-фиоле­товый цвет. Одновременно можно говорить об отсутствии восстановителей в присутствии окислителей.

6. Проба на анионы-восстановители. Исследуемый рас­твор подкисляют серной кислотой, слегка нагревают и прибавляют по каплям раствор перманганата калия, встряхивая пробирку после каждой добавляемой капли. Обесцвечивание раствора перманганата калия указывает на присутствие анионов-восстановителей: S^2-, SO^2-₃, S₂O^2-₃ , С₂О^2-₄, I^-, NO^-₂ и, возможно, Вr^- и Сl^- -ионов.

7. Проба на присутствие анионов летучих кислот. Не­сколько капель испытуемого раствора подкисляют серной кислотой. Бурное выделение пузырьков газа указывает на присутствие в растворе карбонат-иона СО^2-₃ . Если подкис­ленный раствор после нагревания издает специфический запах, то в нем могут быть анионы S^2- (запах тухлых яиц), SO^2-₃ (запах горящей серы), S₂O^2-₃ (помутнение раствора и резкий запах SO₂), NO^-₂ (выделение бурого газа), СН₃СОО^- (запах уксусной кислоты).

Учитывая все полученные при предварительных испы­таниях результаты, делают вывод об отсутствии в растворе некоторых анионов и предполагаемом присутствии других. Это облегчает анализ. После предварительных ис­пытаний приступают к обнаружению анионов.