2. Исследование осадка:

а) отделение осадка хлорида свинца и обнаружение ионов свинца Рb²⁺. К осадку хлоридов добавляют 1мл го­рячей воды и выдерживают некоторое время на кипящей водяной бане. Центрифугированием быстро отделяют го­рячий раствор от осадка. В растворе определяют присутст­вие ионов свинца Рb²⁺ с помощью йодида и хромата калия. Если в обоих случаях выпадают желтые осадки, то это ука­зывает на присутствие ионов свинца Рb²⁺ в анализируемом растворе. Для отделения ионов свинца Рb²⁺ к осадку до­бавляют 1,5—2,0 мл горячей воды, перемешивают и нагре­вают на кипящей водяной бане 2 мин. Быстро центрифуги­руют и отбирают горячий раствор. Эту операцию делают до тех пор, пока горячий раствор не будет давать отрицатель­ную реакцию на ионы Рb²⁺ с растворами KI и К₂СrO₄;

б) обнаружение ионов Hg₂²⁺ и отделение ионов Ag⁺. К осадку после отделения ионов РЬ²⁺ добавляют около 1 мл концентрированного раствора аммиака (массовая до­ля аммиака 25 %) и перемешивают. Осадок хлорида сере­бра переходит в раствор с образованием комплексной соли [Ag(NH₃)₂]Cl. Быстрое почернение осадка после обработки его раствором аммиака указывает на присутствие ионов Hg₂²⁺. Осадок отделяют центрифугированием и переносят прозрачный раствор в другую пробирку;

в) обнаружение ионов серебра Ag⁺. К раствору, отделен­ному от осадка, прибавляют несколько капель концентри­рованной азотной кислоты и перемешивают. Появление бе­лого осада AgCl указывает на присутствие ионов серебра.

Для наглядности ниже приводится схема анализа сме­си катионов второй группы.

Рис. 9.1. Схема анализа смеси катионов второй аналитической группы

ВОПРОСЫ И УПРАЖНЕНИЯ

1. Какие катионы относятся ко второй аналитической группе?

2. Какими общими аналитическими свойствами обладают катионы второй аналитической группы?

3. Почему гидроксиды серебра и ртути (I) не образуются в растворе?

4. Какими свойствами обладает гидроксид свинца?

5. Какой реагент является групповым на вторую аналити­ческую группу катионов?

6. Какие продукты образуются при растворении хлоридов серебра и ртути (I) в растворе гидроксида аммония?

7. Где в медицинской практике применяются свинец и его соединения?

8. Какие соединения серебра могут входить в состав бакте­рицидных перевязочных материалов?

9. Какие соединения ртути применяются в медицине?

10. Какого цвета осадки образуются при действии на кати­оны второй группы: а) хромата калия; б) йодида калия?

11. Напишите в молекулярном и ионном виде уравнения ре­акций взаимодействия NH₄OH и NaOH с каждым катио­ном второй группы.

Глава 10. Третья аналитическая группа катионов

10.1.Общая характеристика группы. Действие группового реагента

К третьей аналитической группе катионов относятся ка­тионы Ва²⁺, Sr²⁺ и Са²⁺. Это ионы щелочноземельных метал­лов. По активности они лишь немного уступают щелочным металлам. Образуемые катионами щелочноземельных ме­таллов гидроксиды являются сильными основаниями и рас­творимость их увеличивается с увеличением порядкового номера металла в ряду Са(ОН)₂ → Sr(OH)₂ → Ва(ОН)₂. Из со­лей щелочноземельных металлов в воде растворимы галогениды, нитраты, ацетаты, сульфиды и гидрокарбонаты. Все катионы третьей аналитической группы бесцветны.

Для обнаружения катионов третьей группы применяет­ся групповой реактив — разбавленная серная кислота или ее соли которые образуют белые кристаллические осадки сульфатов CaSO₄, BaSO₄ и SrSO₄. Сульфаты щелочнозе­мельных металлов обладают разной растворимостью. Наименьшую растворимость в воде имеет сульфат бария BaSO₄, а наибольшую сульфат кальция. При приливании серной кислоты к смеси катионов третьей группы даже из разбав­ленных растворов сразу же выпадает сульфат бария, после сульфата бария выпадает сульфат стронция. Суль­фат кальция выпадает только из концентриро­ванных растворов солей кальция, поэтому осаж­дение ионов Са²⁺ в виде этой соли всегда оказыва­ется неполным. Сульфат кальция при проведении микрокристаллоскопической реакции образует красивые кристаллы в виде игл (рис. 10.1).

Осадки сульфатов Са²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺ нерастворимы в кислотах и щелочах.

Рис. 10.1. Кристаллы гипса CaSO₄•2H₂O

С целью их перевода в раствор, сульфаты вначале много­кратно при нагревании обрабатывают насыщенным рас­твором карбоната натрия, а затем карбонаты этих катио­нов растворяют в кислоте. Полученный раствор использу­ют для обнаружения катионов третьей аналитической группы.