Аспирационный метод. Основу аспирационного метода составляет аспирация, т.е. протягивание исследуемого воздуха через специальные вещества, способные поглощать из проходящего воздуха подлежащий определению ингредиент. Такие вещества называются поглотительными средами. Выбор поглотительной среды зависят от агрегатного состояния искомого вещества и его химических свойств. В качестве поглотительной среды могут служить растворы, твердые сорбенты, фильтры.

Для поглощения вещества, находящегося в воздухе в газообразном (парообразном) состоянии, используются жидкие поглотительные среды - поглотительные растворы. Однако могут быть использованы и твердые сорбенты (силикагель, уголь активированный), которые для отбора проб при низких температурах используют в виде «кипящего слоя»

Аэрозоли конденсации и дезинтеграции (пыли, туманы, дымы) задерживаются различными фильтрующими материалами - бумажными, стеклянными, перхлорвиниловыми и др. Для аспирации (протягивания) воздуха используются различные аспирационные устройства (водяные аспираторы, пылесосы, электроаспираторы и пр.).

Электроаспиратор. Электроаспиратор позволяет проводить отбор одновременно по четырем каналам с регулировкой скорости отбора в каждом канале (два со скоростью 0,1-1 дм /мин и два со скоростью 1-20 дм³/мин). На шасси прибора укреплены электрический двигатель. Воздуходувка ротационного типа, которая шлангами соединена с ротаметрами. Перед включением прибора в сеть его необходимо заземлить.

После подключения прибора к сети открывают вентили ротаметров. Тумблером включают электродвигатель. При этом загорается лампочка шкалы, и поплавки в ротаметрах током воздуха поднимаются, показывая скорость его движения. Вращением ручек вентилей ротаметров устанавливают необходимую скорость аспирации воздуха. Отсчет скорости движения воздуха производят по верхнему краю поплавка. После этого присоединяют к штуцерам поглотительные приборы и снова устанавливают необходимую скорость аспирации.

Расходомерные устройства. Реометры служат для определения скорости аспирации. Они бывают жидкостные и сухие, последние называются ротаметрами или пневмометрами.

Жидкостный реометр представляет собой U - образную трубку с двумя расширениями. В левой части трубки реометра расширение расположено внизу, а в правой — вверху. Верхние концы обоих колен спаяны горизонтальной трубкой с перегородкой в середине, имеющей узкое отверстие (диафрагму). U - образную трубку заполняют окрашенной жидкостью (обычно керосином) до метки «0» на шкале. Воздух, проходя (слева) по горизонтальной трубке, встречает препятствие в виде диафрагмы, в результате чего в левом колене трубки создается повышенное давление и уровень жидкости понижается, а в правом - повышается. С изменением скорости движения воздуха меняется разность уровней в обоих коленах. Реометр прикрепляют к штативу со шкалой, на которой имеется калибровка, показывающая скорость движения воздуха в кубических дециметрах за минуту (дм³/мин).

Сухие реометры (пневмометры) представляют собой стеклянную трубку с отводами в верхней и нижней частях. В трубку помещен поплавок, который поднимается потоком воздуха (электроаспиратор). Шкала реометра градуирована в кубических дециметрах в минуту.

Поглотительные приборы. Для улавливания веществ, находящихся в воздухе в виде паров и газов, применяются стеклянные сосуды различной конструкции, например, поглотители с пористой пластинкой, Зайцева, Рихтера, Петри и др.. Они представляют собой стеклянные цилиндры, в верхнюю расширенную часть которых впаяны две стеклянные трубки. Конец одной из них доходит почти до дна и заканчивается иногда полым шариком с несколькими отверстиями. Верхний конец этой трубки загнут под прямым углом. Вторая, короткая, трубка, тоже изогнутая под прямым углом, впаяна в верхнюю расширенную часть поглотителя и служит для выхода воздуха из него. За счет сужения нижней части прибора повышается высота столба налитой в прибор жидкости (поглотительного раствора), что обеспечивает максимальный контакт исследуемого воздуха (который входит в прибор через длинную трубку) с поглотительным раствором при соблюдении необходимой в каждом конкретном случае скорости аспирации.

В поглотительных приборах с пористой пластинкой в нижнюю часть поглотителя впаяна стеклянная пористая пластинка, проходя через которую воздух разбивается на тонкие струи, что увеличивает его соприкосновение с поглотительным раствором. Верхняя, расширенная часть поглотителя за счет уменьшения скорости движения воздуха предупреждает выброс жидкости при больших скоростях аспирации. Поглотительный раствор вводят в поглотитель через длинную трубку, а выводят через короткую.

В качестве поглотительного раствора могут быть использованы дистиллированная вода или специальные растворы, вступая в контакт с которыми содержащиеся в воздухе токсичные вещества растворяются в них или взаимодействуют с ними с образованием новых веществ. Применяются также различные твердые хемосорбенты, силикогель, активированный уголь и другие, позволяющие увеличивать скорость аспирации до 30 дм³/мин. Поглотительные приборы при этом имеют другую конструкцию (например, прибор Яворовской). В них твердые сорбенты могут находиться в неподвижном состоянии или током воздуха приводятся в движение, образуя «кипящий слой», что способствует их большему контакту с исследуемым воздухом и улучшению поглощения сорбентом искомого вещества.

Монтаж системы. При отборе проб на короткую изогнутую трубку широкой части поглотителя надевают резиновую трубку (шланг) и конец этого шланга присоединяют к аспиратору. Таким образом, исследуемый воздух, проходя через длинный отрезок трубки, попадает в поглотительный раствор, улавливающие искомое вещество, и выходит через аспиратор.

Для улавливания веществ, находящихся в воздухе в виде пыли и аэрозолей дезинтеграции или конденсации, используются металлические или пластмассовые патроны (рисунок 6), в которые закладываются фильтры АФА или беззольные бумажные.

Фильтры АФА изготавливаются в виде дисков с спрессованными краями, вложенных в защитные кольца. Рабочая площадь фильтров 10 и 20 см², они обладают высокой фильтрующей активностью и малым аэродинамическим сопротивлением, что позволяет аспирировать воздух с большой скоростью, сокращая этим время отбора проб. Фильтры АФА-ВП гидрофобные, т.е. водоотталкивающие, и при весовом анализе не требуется их высушивать. Для химического анализа применяют следующие фильтры: АФА-ХП, АФА-ХМ, АФА-ХС. Фильтры АФА-У способны задерживать не только аэрозоли, но и газы.

а) поглотитель Рихтера

б) патроны для отбора проб пыли на фильтры

Для отбора проб воздуха используют также специальные сорбционные трубки, в которых в качестве улавливателя токсичных веществ применяется стеклянный порошок, пропитанный соответствующими растворами и помещенный между двумя перфорированными перегородками (рисунок 7). Этот метод отбора повышает селективность и чувствительность анализа, что позволяет использовать трубки и для исследования атмосферного воздуха. Сорбционные трубки являются устройствами многоразового использования и компактными, что особенно удобно в экспедиционных условиях. В этом заключается их преимущество перед поглотительными приборами. В том случае, когда искомое вещество находится в воздухе одновременно в виде паров и аэрозолей, а метод отбора проб предусматривает его определение только в парообразном состоянии, следует перед поглотительными приборами помещать патрон с фильтром для задержания аэрозоля. Для определения количества вещества, содержащегося в воздухе в виде аэрозоля, рекомендуется одновременно с пробой на «пары» в течение такого же времени произвести отбор пробы на фильтры со скоростью не менее 5 дм³/мин.

Отбор проб в сосуды. Аспирационный метод имеет ряд недостатков: во-первых, он трудоемок и, во-вторых, требует длительного времени (до 30 мин), аспирации, что может привести к усреднению концентрации токсичных веществ, в то время как концентрация веществ в воздухе меняется довольно быстро. Кроме аспирационного метода, применяются одномоментные методы отбора проб воздуха. Эти методы удобны тем, что позволяют быстро отобрать пробу. Они применяются в тех случаях, когда благодаря наличию чувствительного метода исследования можно ограничиться небольшими объемами исследуемого воздуха и нет необходимости концентрировать (накапливать) в пробе искомое вещество.

Для отбора проб используются различные емкости: газовые пипетки, бутыли, резиновые камеры , шприцы.

При отборе проб воздуха необходимо фиксировать дату, время (часы, минуты начала и окончания отбора), номер поглотительного прибора, скорость аспирации, температуру окружающего воздуха, место отбора, технологический процесс, расстояние от пола, источника выделения вредного вещества и условия отбора (работу вентиляции, открыты или закрыты окна, двери в помещении, процент работающего в этот момент оборудования, число находящихся в помещении людей и т.д.), фамилию, имя и отчество отборщика проб, руководителя отбора и представителя предприятия. Все данные должны быть внесены в лабораторный журнал.

7. Техника безопасности при отборе проб воздуха:

1. Организация работ по охране труда, технике безопасности и производственной санитарии в отделах аналитического контроля и ответственность за состояние этой работы возлагаются на начальника отдела.

2. При отборе и анализе проб необходимо соблюдать правила, техники безопасности, так как при выполнении этих операций персонал отделов аналитического контроля пользуется разного рода устройствами, приспособлениями, ядовитыми, огнеопасными и взрывоопасными веществами.

3. К работе в отделах допускаются лица не моложе 18 лет.

4. Вновь поступающие на работу могут быть допущены к исполнению своих обязанностей только после проведения вводного инструктажа по охране труда и инструктажа по технике безопасности на рабочем месте. Сведения об инструктаже заносятся в специальный журнал. В последующем инструктаж на рабочем месте должен проводиться не реже двух раз в год, а также при переводе на другую работу и при изменении условий труда.

5. Работники, не выполняющие требований правил техники безопасности, несут ответственность с учетом возможных последствий в

дисциплинарном, административном или судебном порядке. Незнание инструкций и правил не может быть оправданием их нарушений.

6. Перед началом обследования специалисты обязаны ознакомиться со следующими документами:

а) общими правилами техники безопасности и противопожарной техники для данного завода;

б) заводскими производственными инструкциями по эксплуатации газоочистных и пылеулавливающих установок;

в) правилами и инструкциями по технике безопасности и производственной санитарии для данного производства.

7. Все работы, выполняемые специалистами на промпредприятии, проводятся в сопровождении ответственного лица, специально выделенного предприятием для этой цели.

8. Специалисты при обследовании и осмотре установок газоочистки должны пользоваться защитными средствами (касками, перчатками, ковриками, очками и др.). Необходимые защитные средства обязано предоставить на период осмотра руководство обследуемого промпредприятия.

9. Промышленное производство часто связано с применением газов: природного, доменного, коксового, хлора, водорода, ацетилена, окислов серы, азота, аммиака и др., многие из которых помимо удушливого и отравляющего действия на организм человека обладают свойством в смеси с воздухом образовывать взрывоопасные смеси и могут взрываться от искры или механического удара. Ввиду этого в газоопасных местах запрещается пользоваться открытым огнем и курить.

10. Находясь на предприятии, необходимо всегда быть бдительным и внимательным. ПОМНИТЕ: всякое, даже самое незначительное отступление от требований, установленных инструкциями, может привести к несчастным случаям.

11. Разрешается входить на территорию предприятия и выходить с территории только через установленные проходные. Запрещается входить на территорию предприятия и выходить с территории через железнодорожные проезды.

12. Переходить дорогу, железнодорожные пути разрешается только в установленных местах, предварительно убедившись в отсутствии с обеих сторон приближающегося транспорта.

13. Проходить по цеху следует только по установленным проходам и переходным мостикам, остерегаясь движущихся машин и механизмов.

14. Запрещается переходить через транспортеры, конвейеры, мульдовые составы, тележки, вагонетки и т.д. в местах, не оборудованных переходными мостиками.

15. Не разрешается проходить и стоять близко у мест производства газоэлектросварочных работ, под поднимаемым и перемещаемым грузом, под крюком или грейфером крана, под стрелой крана, под магнитом.

16. Обследование и осмотр электрофильтров и преобразовательных подстанций должен производиться только при участии лица, ответственного за эксплуатацию электрофильтров в соответствии с "Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок электрических станций и подстанций".

17. При обследовании установок категорически запрещается без разрешения представителя предприятия изменять положение регулирующих органов вентилей, задвижек и кранов, включать и выключать электрооборудование. Несоблюдение этих правил может повлечь за собой возникновение аварийных положений.

18. При отборе проб в вечернее и ночное время, а также на высоте предъявляются повышенные требования к соблюдению норм техники безопасности. В соответствии с обстановкой устраивается дополнительное освещение, устанавливаются приспособления, обеспечивающие безопасность и качественное проведение работ. Лестничные площадки должны быть оборудованы ограждениями высотой не менее одного метра.

19. На открытых площадках труб, циклонов и т.д. отбор проб следует проводить при благоприятных метеорологических условиях, не искажающих результаты измерений. При работе с электроаспираторами и другими электроприборами запрещается отбирать пробы в условиях повышенной опасности обрыва подводящих проводов, нарушения электроизоляции, ограничения видимости (сильный порывистый ветер, туман, дождь).

20. При возникновении на обследуемых объектах аварийных ситуаций, которые устанавливаются в тех случаях, когда имеет место значительный выброс (сброс) взрывоопасных или летучих и легковоспламеняющихся жидких продуктов, а также при обнаружении в воздухе помещения взрывоопасных веществ в концентрациях выше допустимых, необходимо срочно прекратить проведение работ и покинуть помещение