5)Полярографический метод определения меди, цинка в винах, напитках, экстрактах. Способы пробоподготовки

Пробоподготовка (подготовка пробы)  — совокупность действий над объектом анализа (измельчение, гомогенизация, экстракция,гидролиз, осаждение и пр.) с целью превращения пробы в подходящую для последующего анализа форму (сухой остаток, раствор и пр.), состояние вещества (основание, солевая форма, гидролиз конъюгатов и пр.), а также для концентрирования/разбавления аналита и избавления от мешающих анализу компонентов.

Пробоподготовку обеспечивает система пробоподготовки - совокупность технических устройств (мешалки, дробилки, смесители, центрифуги, регуляторы давления, регуляторы расхода, дозаторы и т.д.), последовательно или параллельно производящих необходимые превращения, а также контрольно-измерительные приборы, измеряющие и контролирующие параметры технологических операций (уровнемеры, манометры, термометры и т.д.). В случае необходимости анализа газообразных проб, отбираемых непосредственно из потока среды (технологического трубопровода, входа/выхода технологического аппарата, непосредственно из технологической колонны), то основной задачей пробоподготовки является контроль и регулирование температуры, давления, расхода пробы, приведение этих параметров к требованиям анализа.

Одним из главных требований к системам пробоподготовки является их химическая инертность и стойкость, то есть способность не влиять бесконтрольно на исследуемый объект анализа, не разрушаться и не деградировать под воздействием вредных факторов, часто присутствующих при отборе и подготовки пробы, таких как:

высокая температура (до 1000 ⁰С) при отборе пробы дымовых газов (продуктов горения) непосредственно из дымохода печи;

высокое давление (до 25,0 МПа) при отборе пробы природного газа непосредственно из магистрального трубопровода;

высокие концентрации сероводорода, азотной кислоты при анализе состава хвостовых газов в процессе Клауса;

Основная задача пробоподготовки — подготовка вещества, материалов, компонентов анализа для определенного вида анализа. Пробоподготовка помогает повысить точность получаемых результатов, расширить исследуемый диапазон значений, повысить безопасность исследования, ускорить тест, улучшить воспроизводимость и погрешность результатов.

Пробоподготовка проходит в два этапа:

1)получение представительной пробы определенного размера, массы, состава;

2)приведение пробы в состояние(вид),требуемое для анализа

6) Процессы экстракции белков из анализируемого объекта. Природа экстрагента в зависимости от природы белка.

Современные методы измельчения тканей обычно сочетаются с одновременной экстракцией белков из гомогенатов тканей. Большинство белков тканей хорошо растворимы в 8-10% растворах солей. При экстракции белков широко применяются различные буферные смеси с определенными значениями рН среды, органические растворители, а также неионные детергенты - вещества, разрушающие гидрофобные взаимодействия между белками и липидами и между белковыми молекулами.

Из органических соединений, помимо давно применяемых водных растворов глицерина, широко используются (особенно для целей солюбилизации) слабые растворы сахарозы.

На растворимость белков при экстракции большое влияние оказывает рН среды, поэтому в белковой химии применяются фосфатные, цитратные, боратные буферные смеси, со значениями рН от кислых до слабощелочных, которые способствуют как растворению, так и стабилизации белков. Особенно широкое распространение получили трис-буферные системы, представляющие собой смеси 0,2 М раствора трис-(оксиметил)-аминометана (НОСН2)3СNН2 (сокращенно обозначаемого "трис") с 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты в разных соотношениях.

Для выделения белков сыворотки крови используются способы их осаждения этанолом (метод Кона), ацетоном, бутанолом и их комбинации. Почти все органические растворители разрывают белково-липидные связи, способствуя лучшей экстракции белков.

С целью получения белков в чистом, гомогенном состоянии из биологического материала применяют различные детергенты, способствующие расщеплению белково-липидных комплексов и разрыву белково-белковых связей. В частности, для освобождения белков (ферментов), прочно связанных с биомембранами митохондрий или других субклеточных структур, применяются тритон Х-100 (С8Н17-(С6Н4)-0-(СН2-СНОН)10Н), додецилсульфат натрия (СН3-(СН2)10-СН2-О-S03Na) и дезоксихолат натрия. Следует, однако, иметь в виду, что детергенты, вызывая разрыв белково-белковых связей, разрушают олигомерную (четвертичную) структуру белков.

Экстрагент-органическое вещество, образующее с извлекаемым веществом комплекс или соль, способные растворяться в органической фазе. Экстрагентами служат органические кислоты, спирты, эфиры, кетоны и др.

По типу взаимодействия с извлекаемым веществом экстрагенты делят на нейтральные и ионообменные. Нейтральные экстрагенты- это органические вещества, молекулы которых способны к образованию координационных связей (донорно-акцепторного типа) с извлекаемым ионом, более прочных, чем связи молекул воды, то есть энергия сольватации молекулами экстрагента превышает энергию гидратации. К ионообменным экстрагентам относятся органические кислоты и их соли или органические основания и их соли, способные при контакте с водным раствором к обмену неорганического катиона или аниона, входящего в состав экстрагента, на неорганический катион или анион, находящийся в растворе. В этом случае условием протекания экстракции является более высокая энергия гидратации ионов, переходящих из органической фазы в водную, по сравнению с извлекаемыми из водного раствора ионами. Экстрагенты этой группы называют жидкими ионообменниками и подразделяют на катионообменные и анионообменные в зависимости от вида обмениваемых ионов.

Существует также экстракция, которая не сопровождается химическим взаимодействием и ее можно рассматривать как случай простого физического распределения. Так экстрагируются симметричные ковалентные молекулы, например I2,GeCl4, растворимость которых в органическом растворителе обычно на порядок выше, чем в воде. К этому же типу относится экстракция слабых кислот, если их диссоциация полностью подавлена в присутствии сильной кислоты.

Список используемой литературы:

1)Коренман Я.И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов. М.: Колос, 2005. 2) Эдвардс М. Обнаружение инородных тел в пищевых продуктах. – СПб.: Профессия, 2009. – 368 с. 3) Орлова В.А., Кирничная В.К., Касьяненко Г.Р. Методы исследования свойств сырья и продуктов питания. Учебно-практическое пособие. М.: МГУ ТУ, 2010. 4) Орлова В.А., Кирничная В.К., Касьяненко Г.Р. Методы исследования свойств сырья и продуктов питания. Лабораторный практикум. М.: МГУ ТУ, 2009.