2.6 Определение периодов кристаллической решетки по электронограмме
В большинстве случаев приходится иметь дело с веществами, для которых параметры кристаллической решетки уже известны. Они приводятся в различных справочниках. Однако, эти данные относятся к веществам, полученным в строго определенных условиях. Изменение условий их получения может привести к изменению межплоскостного расстояния и периода решетки. Это может быть связано с уменьшением или увеличением дефектности кристаллов, содержанием примесей и т.д. Чтобы получить информацию об этом, необходимо определять параметры кристаллической решетки в каждом конкретном случае.
Для кристаллов кубической сингонии период решетки а связан с величиной межплоскостного расстояния d для системы плоскостей (hkl) соотношением:
(8)
Поэтому для определения периода решетки а достаточно знать межплоскостное расстояние d и индексы h,k,l хотя бы одного интерференционного кольца. Точность расчета повышается, если брать резкие интерференционные кольца, соответствующие большим углам отражения, т.е. большим радиусам. Индексы интерференционных линий находят в справочных таблицах межплоскостных расстояний.
3. Задание
1. По электронограмме поликристаллической пленки установить состав исследуемой пленки и рассчитать параметры входящих в нее фаз.
2. По электронограммам тонких пленок одного и того же вещества, нанесенного при разных температурах подложки, установить как влияет температура подложки на микроструктуру образующейся пленки.
Последовательность выполнения 1 задания
1. Получить у преподавателя электронограмму для исследования, а также значения постоянной прибора Lλ.
2. Измерить диаметр каждого интерференционного кольца на электронограмме.
Измерение диаметра колец производить с помощью микроскопа, следя за тем, чтобы линия замера проходила через центр дифракционной картины электронограммы. Расстояние отсчитывается между серединами линий. Замер необходимо произвести три раза и вычислить средне-арифметическое. Данные замера занести в таблицу 1.
3. Произвести замер величины интенсивности линий J.
Если электронограмма выполнена на фотопленке, то замер интенсивности линий произвести на микрофотометре МФ-4; если электронограмма выполнена на фотобумаге, то замер интенсивности линий произвести визуально, на глаз. Данные замера занести в таблицу 1.
4. Рассчитать по формуле (7) величины d для каждого кольца. Данные занести в таблицу 1.
5. С помощью справочных таблиц межплоскостных расстояний (см. ПРИЛОЖЕНИЕ) и найденных значений величин d определить вещество, от которого получена дифракционная картина. При этом проверить, чтобы имело место совпадение по величинам интенсивности для каждой линии.
6. Определить вещество из таблицы межплоскостных расстояний найти значение индексов Миллера плоскостей (hkl), соответствующие каждому интерференционному кольцу и внести их в таблицу 1.
7. По формуле (8) рассчитать период кристаллической решетки исследуемого вещества. Данные занести в таблицу 1.