2.3 Устройство электронографа

Для получения электронограмм применяют специальные приборы – электронографы. Кроме того, может быть использован почти любой электронный микроскоп. Электронограф является электронно-оптическим вакуумным прибором, схема электронографа приведена на рисунке 2.

В вакуумной камере электронографа поток электронов разгоняется между катодом 1 и заземленным анодом 2 с узким отверстием. Далее электроны идут слегка расширяющимся пучком. Магнитная линза 3 собирает пучок электронов и направляет его через диафрагму 6 на образец 4. Фокус магнитной линзы лежит в плоскости фотопластинки 5. Поток электронов, проходя через образец 4, дает на фотопластинке 5 дифракционную картину.

Электронограмму можно снимать не только на просвет, но и на отражение. При исследовании на просвет образец должен иметь толщину до 50 – 100 нм. При исследовании на отражение образец помещают так, чтобы электронный луч практически скользил по его поверхности, образуя с ней угол в несколько минут (рис. 2б). Край образца при этом экранирует часть электронограммы и позволяет получить на фотопластинке только половину дифракционной картины.

2. Типы электронограмм

Вид электронограммы зависит от кристаллической структуры исследуемого объекта.

В электронографах получают 3 основных типа электронограмм:

1. Точечные электронограммы ( с рефлексами в виде пятен) получаются от монокристалличеких пленок (рис.3).

2. Электронограммы с рефлексами в виде дуг получаются от текстуированных пленок (рис.4).

3. Электронограммы от поликристаллических пленок получаются в виде колец (рис.5).

2.4.1 Электронограммы от монокристаллов

От тонких (10-7 – 10-6) монокристаллических пленок получается точечная электронограмма с рефлексами, образующими правильную сетку, если какое-либо кристаллографическое направление параллельно электронному пучку. Или наблюдаются рефлексы, лежащие на некоторых концентрических окружностях, центр которых совпадает с центральным пятном. При получении электронограмм монокристаллов, имеющих в пределах облучаемого объема разориентации или изгибы атомных плоскостей, соизмеримых с малыми углами дифракции, условие Вульфа-Брэгга может выполняться для нескольких систем отражающих плоскостей.

2.4.2 Электронограммы от поликристаллов

Рассмотрим дифракционную картину, получаемую при взаимодействии электронных волн с поликристаллической пленкой (рис. 3), состоящей из множества беспорядочно ориентированных монокристалликов (кристаллитов). Отсутствие преимущественной ориентации кристаллитов (текстуры) приводит к тому, что любая атомная плоскость, например, (h₁k₁l₁) может находиться в самом различном положении по отношению к первичному пучку. Пусть в некотором кристаллите образца плоскость располагается под углом Θ₁, удовлетворяющем условию Вульфа-Брэгга:

2d_h1k1l1 Sin Θ₁ = λ.

Тогда появится отраженный луч , составляющий с направлением падающего пучка угол 2Θ₁ (рис.6). Этот луч лежит в одной плоскасти с вектором и нормалью к плоскости (h₁k₁l₁).

В числе других кристаллитов найдутся такие, у которых плоскость (h₁k₁l₁) повернута вокруг луча, но составляет с ним по прежнему угол Θ₁. В итоге вся совокупность отраженных лучей пойдет по конусу и даст на фотопластинке интерференционное кольцо. Кристаллографические плоскости с другими индексами дадут инерференционные кольца другого радиуса.

Вид колец на электронограме зависит от размеров кристаллитов. Если размеры кристаллитов меньше 10^-3 см, то окружности сплошные. При увеличении размера кристаллитов в поликристаллическом образце в отражении участвует меньшее их число и интерференционные кольца могут оказаться не сплошными, а состоящими из множества отдельных точек.

Как следует из рис. 6 радиус любого интерференционного кольца связан с углом скольжения Θ₁ соотношением:

r = L*tg2Θ₁ (4)

где L – расстояние от исследуемого образца до фотопластинки,

r – радиус интерференционного кольца,

Θ₁ – угол скольжения электронного луча.

Ввиду малости углов Θ₁ можно принять tg2Θ₁ = 2Θ₁. Исходя из этого, формулу (4) можно переписать в виде

r = L*2Θ₁

Отсюда

Θ₁ = (5)

Так как углы Θ₁ малы, то уравнение Вульфа-Брэгга можно записать в виде:

λ = 2d_hkl Θ₁ (6)

Подставляя в выражение (6) значение угла Θ₁ из (5), получим основную формулу для расчета межплоскостных расстояний поликристаллов

λ = 2d_hkl

отсюда

d_hkl = (7)