- •Оглавление
- •Тема 1. «Введение» 3
- •Тема 1. «Инструменты для измерения линейных размеров» 12
- •Тема 1. «Введение»
- •Классификация сырья и готового продукта, полуфабриката
- •Физико – механические методы анализа
- •Классификация методов
- •Тема. «Контроль качества продукции»
- •Раздел «Измерительные инструменты и аппаратура общего назначения» Тема 1. «Инструменты для измерения линейных размеров»
- •Тема. «Лабораторная посуда и аппаратура из стекла и фарфора»
- •Тема «Подготовка посуды к работе.»
- •Тема «Фильтрование.»
- •Тема «Нагревательные приборы и работа с ними.»
- •Тема «Измерение температуры.»
- •Тема «Весы и взвешивание.»
- •Тема: «Техника безопасности в химической лаборатории»
- •Тема: «Химические реактивы»
- •Общие правила проведения работ
- •Прием правильного определения объема жидкости.
- •Правила взвешивания на аналитических весах.
- •Тема «Приготовление стандартного раствора из фиксанала.»
- •Тема «Лекция: Растворы. Свойства растворов. Способы выражения концентрации растворов.»
- •1.Растворы. Классификация растворов.
- •2. Растворимость веществ. Факторы, влияющие на растворимость веществ.
- •3. Сущность процесса растворения. Термодинамика процесса растворения.
- •4. Способы выражения состава растворов.
- •Тема «Определение нормальности и титра раствора щелочи.»
- •Тема «Определение пикнометром плотности жидкого топлива.»
- •Тема «Определение вязкости жидкого топлива.»
- •Тема «Определение плотности изделий неправильной формы.»
- •Тема «Определение относительной плотности ареометрами.»
- •Тема: Качественный анализ
- •С пособы и техника выполнения реакций Обнаружения ионов
- •1. Аналитическая реакция сульфат-иона, so42-
- •1. Аналитические реакции хлорид-иона, Cl-
- •Тема: гравиметрический (весовой) анализ
- •Тема: сущность и методы титриметрического анализа.
- •33. Методика титрования
- •Тема: Анализ химических реакций.
- •Тема: Отбор местных и средних проб материалов и подготовка их к анализу.
- •Тема: оптические методы анализа.
- •Тема: Термический анализ.
- •1.1. Виды проб
- •Лабораторные и практические работы
- •Краткие теоретические, справочно-информационные материалы по теме занятия.
- •Краткие теоретические, справочно-информационные материалы по теме занятия.
- •Методика выполнения практического задания.
- •Задания обучающимся для самостоятельной работы по итогам занятия (домашняя работа)
- •Краткие теоретические, справочно-информационные материалы по теме занятия.
- •Методика выполнения практического задания. Рекомендации обучающимся по подготовке к занятию.
- •Задания обучающимся для самостоятельной работы по итогам занятия (домашняя работа)
- •Краткие теоретические, справочно-информационные материалы по теме занятия.
- •Краткие теоретические, справочно-информационные материалы по теме занятия.
- •2.Приготовление растворов точной концентрации.
- •Задания обучающимся для самостоятельной работы по итогам занятия (домашняя работа)
- •Краткие теоретические, справочно-информационные материалы по теме занятия.
- •Практическая часть
- •Краткие теоретические, справочно-информационные материалы по теме занятия.
- •Задания обучающимся для самостоятельной работы по итогам занятия (домашняя работа)
- •Краткие теоретические, справочно-информационные материалы по теме занятия.
- •2.Практичекая часть
- •Задания обучающимся для самостоятельной работы по итогам занятия (домашняя работа)
- •Краткие теоретические, справочно-информационные материалы по теме занятия.
- •Практическая часть
- •Краткие теоретические, справочно-информационные материалы по теме занятия.
- •2.Практическая часть.
- •1.Практическая часть.
- •1.Определение воздушной влажности глины
- •2. Контроль степени спекания глин и керамических масс
- •3. Определение средней плотности
- •4. Определение плотности жидкости
- •1.Макроскопическое описание глинистого сырья
- •2. Приготовление глиняного теста пластической консистенции и формование образцов для керамических испытаний глины
2.Практическая часть.
Практическая работа №1
Определение зернового состава глинистого сырья по методу Б.И. Рутковского
С помощью метода Рутковского при оценке зернового состава выделяют три основные фракции:
глинистую - с размером частиц менее 5 мкм (0,005 мм),
пылеватую - с размером частиц 5 - 50 мкм (0,005 – 0,05) мм,
песчаную - с размером частиц от 50 мкм и более (0,05 – 2) мм.
Цель работы:
Оценить гранулометрический состав глинистого сырья по методу Б.И. Рутковского.
Приборы и материалы:
1. Глина 7. Воронка.
2. Цилиндр мерный 100 мл 8. Секундомер
3. Мешалка 9. Сито №1
4. Промывалка 10. Раствор CaCl2
5. Чашка фарфоровая 11. Ступка фарфоровая,
6. Цилиндр мерный 25 мл пестик резиновый
Порядок выполнения работы:
А. Определение содержания глинистых частиц
1. Анализируемое сырье в воздушно-сухом состоянии растирают резиновым пестиком в порошок и просеивают через сито с диаметром отверстия 2 мм.
2. Приготовленную пробу всыпают в цилиндр емкостью 100 см3 в таком количестве, чтобы после уплотнения постукиванием 15 – 16 раз о мягкое основание (ладонь, книгу, тетрадь) в цилиндре получился постоянный объем пробы V = 10 см3.
3. Разрыхляют пробу в цилиндре, после чего доливают 50 - 60 см3 воды и размешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником до тех пор, пока на стенках цилиндра при растирании пробы не исчезнут мазки глины.
Прибавляют к полученной суспензии 2,5 - 3 см3 раствора СаСl2 (5,5 г на 100 см3 воды) в качестве коагулятора. Суспензию размешивают, затем добавляют воды до 100 см3 и оставляют на 24 - 48 ч до полного отстаивания.
4. Через указанный промежуток времени определяют объем набухшего грунта V1 и вычисляют полученный прирост объема на 1 см3 первоначального объема по формуле:
kv= (V1 −V0 )/ V0 (2.1)
где V0 – первоначальный объем (10 см3),
V1-объем набухшего грунта, см3.
Зависимость между объемом анализируемого грунта и величиной набухания выражается эмпирической формулой
X = 22,7·kv (2.2)
где х - содержание глинистых частиц, %;
kv - прирост объема на 1 см3 первоначально взятого объема грунта.
Б. Определение содержания песчаных частиц
I. Берется тот же цилиндр, в котором определялось набухание глинистого сырья. Содержимое тщательно размешивается стеклянной палочкой, далее отстаивается 90 с (из расчета, что частицы песка размером более 0,05 мм проходят I см пути за 5 с). По истечении указанного времени суспензию в объеме 70 - 75 см3 выливают в стеклянную банку, причем необходимо следить за тем, чтобы уже осевшие на дно частицы не поднимались и не оказались слитыми.
2. Оставшуюся суспензию снова доливают водой до 100 см3, взмучивают и сливают через 90 с то же количество в ту же банку. Отмучивание производят до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной. После этого доливают воду до 30 см3, взмучивают и через 30 с вновь сливают в цилиндр всю жидкость над осадком песчаной фракции, и так далее до полного осветления жидкости.
3. После окончания отмучивания доливают цилиндр водой до 100 см3, дают песку отстояться и определяют его объем (в см3).
4. Принимая, что 1 см3 осевших частиц равен 10 % пробы, вычисляют количество песка умножением величины объема осадка (в см3) на 10.
В. Определение содержания пылеватых частиц
Определение производят по разности между 100 % и количеством в процентах глинистых и песчаных частиц, результаты анализа заносят в таблицу 2..
Таблица 2. – Гранулометрический состав исследуемой глины, определенный по методу Рутковского
Наименование исследуемого сырья |
Содержание фракций, % мас. |
||
Песчаные частицы (1-0,05) мм |
Пылеватые частицы (0,05-0,005) мм |
Глинистые частицы (менее 0,005) мм |
|
Полученные результаты наносятся на тройную диаграмму Охотина (рисунок 2.3).
Построение диаграммы основано на известном свойстве равностороннего треугольника: сумма перпендикуляров, опущенных из любой точки внутри треугольника на его стороны, равна высоте треугольника. Следовательно, состав любой системы, состоящей из трех компонентов, можно изобразить точкой, лежащей внутри треугольника.
Для нахождения положения, соответствующего данной породе, состоящей из песчаных, глинистых и пылеватых частиц, из точек, лежащих на сторонах треугольника и соответствующих процентному содержанию этих компонентов, проводят линии, параллельные основаниям треугольника.
Например, порода характеризуется следующим составом (% по массе): глинистых частиц - 34; песчаных - 20; пылеватых - 46.
На сторонах треугольника находят точки, соответствующие процентному содержанию компонентов, из них проводят линии, параллельные основанию. Все три линии пересекаются в точке m, определяющей тип глинистой породы. По данным анализа делают вывод: исследуемая глинистая порода относится к пылеватым глинам.
Практическая работа №2.
Определение удельной поверхности сыпучих материалов
Сущность метода определения удельной поверхности цемента заключается в измерении с
О противления, оказываемого воздуху, просасываемому через слой
цемента установленной толщины (высоты) и площади поперечного сечения, уплотненного до определенного содержания пуcтот в единице объема.
Удельной поверхностью порошкообразного материала называют поверхность единицы массы или объема материала, выраженную в см2/г или см2/см3.
Величина удельной поверхности портландцемента влияет на интенсивность
протекания реакций, происходящих при твердении портландцемента. Чем больше удельная поверхность цемента, тем выше его тонина помола, больше площадь соприкосновения цемента с водой при его затворении, т.е. полнее и быстрее проходят реакции гидратации и выше прочность затвердевшего цементного камня.
Обычно портландцемент размалывают до удельной поверхности 2900-3200 см2/г, но чем тоньше размолот цемент (до 6500 см2/г), тем выше предел прочности при сжатии затвердевшего камня.
Определение удельной поверхности цемента методом воздухопроницаемости проводят по ГОСТ 310–60. Поверхностемер (ПСХ-2) для определения удельной поверхности цемента(рис.2а–общий вид) состоит из пяти основных частей: гильзы 1, манометра аспиратора 2, крана 3, регулятора разрежения 4 и источника разрежения 5(груша или водоструйный насос). Гильза (рис. 2б), в которую помещается испытуемый цемент, представляет собой стальную трубку 1 с внутренним диаметром 25,2±0,1 мм и площадью поперечного сечения 5 см2.
В нижней части гильзы выточены заплечики, на которые помещается перфорированный диск 2. Ниже уровня перфорированного диска имеется трубка 3, служащая для присоединения гильзы к прибору. Гильза устанавливается в обойму донышка 4. Перфорированный диск, на который помещается слой цемента, изготавливается из металлической пластинки толщиной 2 мм с 88 отверстиями диаметром 1,2 мм, равномерно распределенными по всей площади диска. Плунжер (рис. 2в)служит для уплотнения цементного порошка в гильзе и состоит из корпуса 1, упорного кольца 2, выточенного из куска металла вместе с корпусом, и рукоятки 3.
Вдоль
оси плунжера просверлен канал для
прохода воздуха. Плунжер должен быть
подогнан к гильзе с просветом в 0,1 мм.
Не-обходимо,
чтобы нижняя плоскость плунжера была
перпендикулярна к его вертикальной
оси. Упорное кольцо должно быть на такой
высоте от нижней плоскости плунжера,
чтобы при введении последнего в гильзу
до соприкосновения кольца с верхними
краями гильзы расстояние между нижней
плоскостью плунжера и перфорированным
диском составляло 15±0,5 мм.
Рис. 2. Прибор для определения
Удельной поверхности цемента
Манометр-аспиратор (рис. 2г) представляет собой стеклянный сосуд, на-полненный водой, и служит для создания разрежения, вызывающего просасывание воздуха через слой порошка, а также для измерения этого разрежения. Внутренний диаметр манометра-аспиратора – около 5 мм, высота – 250 мм. Одно колено 1 манометра открыто, второе 2 присоединяется к гильзе и к регулятору разрежения. На этом колене манометра имеются два уширения: верхнее, предназначаемое для измерений удельной поверхности цементных порошков с большой удельной поверхностью, нижнее – с малой удельной поверхностью. Выше и ниже уширений имеются отметки-риски.
Кроме того, нанесены: нулевая отметка, до которой манометр-аспиратор наполняется жидкостью, и верхняя, до которой должен подниматься уровень жидкости перед началом измерения. Для отключения манометра-аспиратора от регулятора разрежения служит кран 3.
Гидравлический регулятор разрежения (рис. 2д) состоит из стеклянного сосуда 1, наполненного насыщенным раствором поваренной соли. В сосуд впаяна стеклянная трубка 2 для ввода воздуха и трубка 3 для присоединения к прибору. Регулятор заполняют раствором до такого уровня, чтобы при создании разрежения подкрашенная жидкость в закрытом колене манометра-аспиратора поднималась до высоты, отмеченной двумя точками. Разрежение создают при помощи водоструйного насоса. При отсутствии последнего можно пользоваться обычной грушей-аспиратором с клапанами для движения воздуха в одном направлении.
Практическая работа №3
Ситовой анализ
Пробу засыпают на верхнее сито, закрывают крышкой и встряхивают в течение 10-30 мин. Под нижним ситом имеется поддон, куда собирается наиболее мелкий класс (подрешетный продукт последнего сита).
После рассева пробы каждый класс крупности взвешивается на технических весах. Выход каждого класса определяется делением массы класса на общую массу пробы. Для тонко измельченного материала применяют мокрое просеивание. Для этого пробу засыпают на сито с мелкими отверстиями и производят отмывку мельчайших частиц многократным погружением сита в бачок с водой или промывкой материала на сите слабой струей воды. Отмывку производят до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Оставшийся на сите материал высушивают и взвешивают. По разности определяют массу отмытого шлама Высушенный материал повторно рассеивают сухим способом на ситах, включая и самое мелкое, на котором производилась отмывка шлама. Определив массу подрешетного продукта последнего сита, ее прибавляют в полученной ранее массе отмытого шлама. Результаты ситового анализа приводятся обычно в виде таблиц или графиков. Суммарные выходы «по плюсу» ( +) или «по минусу» (-) представляют собой сумму выходов всех классов соответственно крупнее или мельче отверстий данного сита.
Класс, мм |
Выход |
|||
Частный |
Суммарный, % |
|||
кг |
% |
«по плюсу» |
«по минусу» |
|
-25+13 -13+6 -6+3 -3+1 -1+0,5 -0,5+0 |
8 11,2 12,8 14,4 16 17,6 |
10 14 16 18 20 22 |
10 24 40 58 78 100 |
100 90 76 60 42 22 |
По данным ситовых анализов строится в прямоугольной системе координат характеристики крупности. На оси координат откладывают суммарный выход классов (в процентах), на оси абсцисс - размеры отверстий сит в миллиметрах. На основании суммарных выходов материала крупнее диаметра отверстий сита строится кривая «по плюсу», меньше - «по минусу». Сумма выходов по обеим кривым должна всегда равняться 100%.
Поэтому обе кривые характеристик» по плюсу» и «минусу» являются зеркальным отражением одна другой. Они всегда пересекаются в точке, соответствующей суммарному выходу50%. Точка пересечения кривой с осью абсцисс показывает максимальный размер куска материала в данной пробе.
Р
езультаты
ситового анализа суммарные характеристики»
по плюсу» бывают вогнутыми, выпуклыми
и прямолинейными.
гранулометрический шлам зерно сырье
Вогнутая кривая указывает на преобладание мелких зерен в пробе, выпуклая - крупных, прямолинейная характеристика свидетельствует о равномерном распределении классов крупности.
Вогнутые кривые характерные для хрупких полезных ископаемых, выпуклые - для крепких руд. По суммарной характеристике крупности можно определить выход любого класса. Для этого находят на оси абсцисс размер нужного класса, и из этой точки перпендикулярно к оси проводят прямую до пересечения с кривой, откуда проводят параллельную оси абсцисс прямую до ее пересечения с осью ординат. Точка пересечения определяет суммарный выход искомого класса.
При построении суммарных характеристик в широком диапазоне размеров отверстий сит графики получаются сильно растянутыми.
Чтобы избежать этого, графики строят в системе координат с полулографмическими (по оси абсцисс откладывают логарифмы размеров сит) или логарифмическими (по оси ординат также откладывают логарифмы суммарных выходов классов) шкалами. В отличие от обыкновенных кривых, полулогарифмические кривые левой ветвью не доходят до ординаты, так как ig0=-∞.Построенные в логарифмической шкале кривые легко поддаются математической обработке.
ПРИМЕР:От партии глины отбирают пробы и подготавливают по ГОСТ 3594.0. Испытания проводят на двух навесках.
От пробы глины отбирают навеску массой 25 г и помещают на верхнее сито комплекта сит. С помощью кисти глину протирают через сито № 04, избегая разрушения крупноразмерных глинистых составляющих. Затем снимают сито № 04 и повторяют операцию на сите № 016. Остаток на каждом сите взвешивают.
Массовую долю остатка на сите Х в процентах вычисляют по формуле
INCLUDEPICTURE
"http://snipov.net/snip/9/9315/x002.gif" \*
MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE
"http://snipov.net/snip/9/9315/x002.gif" \* MERGEFORMATINET
(1)
где m1 - масса остатка на соответствующем сите, г;
m2 - масса навески, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 14
Тема:
Определение средней плотности образца материала |
а)Правильной геометрической формы |
б)Неправильной геометрической формы |
Определение насыпной плотности |
Определение истинной плотности |
Определение влажности материала и водопоглащения |
Продолжительность 8часов
