Тема 1. «Введение»

• Ситовой анализ

• Лазерный дисперсный анализ

• Метод воздухопроницаемости

• Метод отбора средних проб

• Методы определения основных свойств сырьевых материалов

• Микроскопический метод анализа

• Метод определения основных характеристики и готового продукта

Метод

Описание метода

I.Физико-механические методы анализа

1.Ситовой анализ.

Ситовый анализ осуществляют просеиванием проб материалов через набор стандартных сит с обычно квадратными, реже прямоугольными отверстиями размер которых последовательно уменьшается сверху вниз. В результате материал разделяется на классы, или фракции, в каждой из которых частицы незначительно различаются размерами. При просеивании часть материала, размеры частиц которого меньше размера отверстия, проходит через сито (фракция –d или проход), а остальная часть с более крупными частицами остаётся на сите (фракция +d, остаток или сход). Число фракций, получаемых при просеивании через набор из n сит, составляет n+1 должно быть менее и более 20.

2. Лазерный

Анализ

Дисперсионный анализ – анализ изменчивости признака под влиянием каких-либо контролируемых переменных факторов.

Целью дисперсионного анализа является проверка значимости различия между средними с помощью сравнения дисперсий. Дисперсию измеряемого признака разлагают на независимые слагаемые, каждое из которых характеризует влияние того или иного фактора или их взаимодействия. Последующее сравнение таких слагаемых позволяет оценить значимость каждого изучаемого фактора, а также их комбинации

3. Метод воздухопроницаемости.

Удельной площадью поверхности зернистого вещества называют сумму поверхности всех зерен цемента содержащихся в 1г. вещества. Это указывает на то, что при смешении цемента с водой сразу же растворяется гипс и происходит реакции гидратации трехкольцевого силиката и образование Сульфоалюминат - кальций .

4. Метод отбора средних проб.

Перед исследованием вещество предварительно подготавливают к анализу. К числу таких подготовительных операций относятся: 1) отбор средней пробы. 2) приготовления вещества для взвешивания.3) взвешивание вещества. 4) приготовление раствора для анализа. Особым случаем отбора пробы является метод без взятия стружки, применяемый в анализе черных, цветных и драгоценных металлов и их сплавов. Бесстружковый метод основан на растворении Ме, непосредственно на поверхности детали и удобен в тех случаях, когда взятие стружки портит деталь или когда детали настолько малы, что невозможно взять стружку.

Отбор средней пробы делают обычно тогда, когда требуется установить средний состав большой партии каменного угля, минерального удобрения, руды, сплавов и т.п.

6. Микроскопический метод анализа.

Микроскопический анализ основан на определении признаков аналитического строения и обычно применяется для исследования резанного порошкообразного лекарственного сырья. Цель микроскопического анализа- установить подлинность сырья. Для этого рассматриваемый объект помещают на предметное стекло микроскопа в капле жидкости и накрывают покровным стеклом. Каждый препарат рассматривают сначала при малом увеличении для общей ориентировки, а для детального анализа- при большом увеличении.

II. Физико-химические методы анализа.

1.1 Химический анализ.

1. Качественный анализ

В качественных методах основное внимание уделяется организации постановки задачи, новому этапу и формализации, формированию вариантов, выбора подхода к оценке вариантов. Качественные методы применяются, когда отсутствуют описания закономерностей систем в виде аналитических зависимостей. В качестве компонента могут быть анионы, ионы, изотопы элементов и отдельные нуклиды, молекулы функциональные группы и радикалы фазы.

Позволяет установить из каких хим. элементов состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов и молекул входят в его состав. Качественный хим. анализ большей частью основывается на превращении анализируемого вещества в какое-нибудь новое соединение, обладающее характерными свойствами: цветом, определенными физ. состоянием, кристаллич, или специф, запахом и т.д.

2.Количественный анализ.

Количественные методы связаны с анализом вариантов, с их количественными характеристиками корректности, точности и т.п. Дает возможность определить содержание отдельных компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом продукте.

Количественный анализ дает возможность установить количественный элемент или молекулярный состав анализируемого вещества или содержание отдельных его компонентов

А. Гравиметрический анализ.

Гравиметрический анализ основан на определении массы вещества. Неоспоримыми достоинствами гравиметрического анализа являются: высокая точность и надежность, что позволяет использовать его в качестве арбитражного метода, при получении сомнительных результатов, др. методами анализа, особенно при определении состава вещества. Существенным недостатком является длительность анализа. Гравиметрические методы подразделяются на 2 группы: 1. Методы отгонки 2.Методы осаждения.

Б. Титриметрический анализ.

Гравиметрический анализ является наиболее точным из хим. методов анализа. Область применения его весьма широка, т.к каждый элемент (за единичным искл.) образует те или иные малорастворимые соединения, в виде которых он может быть количественно определен гравиметрическим методами. Однако, этот метод имеет и весьма крупный недостаток, заключающийся в длительности определений. Результаты анализа получаются в лучшем случаи через несколько часов, чаще анализ заканчивается лишь на след, день.

3.Калометрический метод анализа.

Этот метод основан на сравнении окраски анализируемого раствора с окраской др. раствора-контрольного. Для приготовления контрольного раствора готовят раствор, содержащий все компоненты исследуемого раствора, за исключением определяемого вещества, и все употреблявшие при подготовке пробы реактивы и к нему добавляют из бюретки стандартный раствор определяемого вещества. Когда этого раствора будет добавлено столько, что интенсивность окраски контрольного и анализируемого раствора уравняются, считают, что в анализируемом растворе содержится столько же определенного вещества, сколько его было введено в контрольный раствор.

4.Рефрактометрический метод анализа.

Этот метод применяется для иденфикации хим. соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров вещества. Метод рефрактометрического анализа или рефрактометрии основан на определении показателя преломления и некоторых его функций. Метод основан на упругом взаимодействии электромагнитного измерения с анализируемым веществом в отличие от спектральных методов.

5.Поляриметрический метод анализа.

Поляриметре- методы физических исследований, основаны на измерении степени поляризации света и угла поворота плоскости поляризации света при прохождении его через оптически активные вещества. Угол поворота в растворах зависит от их концепции, поэтому поляриметрию широко применяется для измерения концентрации оптически активных веществ.

Поляриметрия используется для исследования излучений, а также в аналитической и структурной химии.

6. Хроматографический метод анализа.

Метод основан на избирательном поглощении(адсорбции) отдельных компонентов анализируемой смеси различными адсорбентами. Сущность хроматографического метода анализа заключается в следующем. Раствор смеси вещества, подлежащих разделению пропускают через стеклянную трубку (адсорбционную колонку) заполняемую адсорбентом. В следствии размеченной скорости передвижения отдельных веществ, находящихся в анализируемом растворе, компоненты смеси удерживаются на различной высоте столба адсорбента в виде отдельных зон (слоев).

Рентгенографический метода анализа

Рентгенографический метода анализа широко используют для изучения структуры, состава и свойств различных материалов, и в том числе строительных. С помощью Рентгенографического анализа исследуют: качественный и количественный, фазовый состав материалов, тонкую структуру кристаллических веществ, форму, размер и тип элементарной ячейки, симметрию. Кристалла, координаты атомов в пространстве, степень совершенства кристаллов и наличие в них зональных напряжений, размер мозаичных блоков в монокристаллах, тип твердых растворов, степень их упорядоченности и границы растворимости, толщину листовых материалов и покрытий и т.д.

Термический метод анализа

Термический анализ – изучает измерение свойств материалов под воздействием тем-р. Визуальный метод состоит измерении тем-р первого появления(исчезновения) неоднородности в изучаемой среде при ее охлаждении (или нагревании). Он приемлем только к прозрачным легкоплавким объектом. С помощью термического анализа решается задача получения качественных характеристик при нагревании/охлаждении исследуемых объектов. Термический анализ широко применяется при изучении сплавов Ме и др. сплавов, а также минералов и др. геологических пород.