Железной руды

После остывания до 50…60С добавлялась вода до 100 мл, раствор фильтровался до нейтральной реакции смыва. Высушенная проба слегка измельчалась и выполнялась съемка дифрактограммы. Обработка 1н раствором кипящего хлористого аммония в течение 5 минут применялась для идентификации вермикулита. В результате обработки происходит превращение имеющегося в породе вермикулита в аммониевый вермикулит, при этом наблюдается смещение характерного для него дифракционного пика с 14 до 10,5 Å. Оставшиеся без изменения пики 14 и 10 Å указывают на отсутствие в исследуемой пробе вермикулита, (рисунок 2.5, кривая 7). Сохранение пика 7 Å без изменения после обработки NH₄Cl и некоторое увеличение его после термообработки позволяет сделать заключение о принадлежности его хлориту.

Для уточнения вида железистого минерала, содержащегося в продукте, производилась обработка пробы теплым раствором H₂SO₄x2Н₂О в течение 30 мин. с последующим фильтрованием, промывкой 0,5 н раствором соляной кислоты и дистиллированной водой. Минерал типа Fe₃O₄·Fe₂O₃·FeO в этом случае разрушается, характерный дифракционный максимум 2,7 Å исчезает [11, 17], оставшаяся часть пика характерная для исследуемых отходов (16%) отнесена к гидрослюде (рисунок 2.5, кривая 8). Данный вид обработки позволил определить в материале минерал Fe₃O₄·Fe₂O₃·FeO.

Обработка глицерином пробы проводилась для подтверждения присутствия набухающих минералов (монтмориллонита, нонтронита, хлорита набухающего). Для этого исследуемая проба просушивалась до постоянной массы, затем добавлялся глицерин из расчета 1 капля на 80 мг пробы. Затем перемешенная проба вылеживалась 2 часа. Перед анализом пробу слегка подсушили фильтрованной бумагой. В результате обработки монтмориллонит и вермикулит разбухают и на дифрактограмме дают пики 17,8-18 Å и 16 Å. Дифракционные пики других минералов не изменяются. В исследуемых отходах набухающие минералы отсутствуют (рисунок 2.5, кривая 9). Изменение дифракционных пиков после различных видов обработки сырья для некоторых минералов приведено в таблице 2.5.

Применение различных видов обработки проб позволило установить, что в исследуемых хвостах обогащения гидрослюда присутствует не в виде вермикулита, а в виде мусковита. Слюда-мусковит выдерживает все виды обработки, смещение характерного пика при исследовании не наблюдалось. Исследование дифрактограмм проб отходов обогащения после различных обработок позволило установить, что небольшое количество полевых шпатов присутствует в виде плагиоклазов. Наличие карбонатных включений подтверждает характерные для них пики (3,01; 287 Å).

Дифрактограммы проб отходов обогащения подвергнутых термообработке показывают, что основные изменения минералов начинаются при повышенной температуре 500…700 ºС. Диссоциируют карбонаты, железистые компоненты, разлагаются глинистые минералы, первые шпаты, гидрослюда, которые обеспечивают образование газообразных веществ. Определение наличия газообразующих минералов бывает важно знать при исследовании отходов, которые могут быть применены в обжиговом сырье. Приведенное в работе рентгеновское исследование позволило определить минералогический состав глинистой составляющей и состав примесей, а также некоторые технологические особенности отхода (тугоплавкость, газовыделение при термообработке, реакцию на химические воздействия).