4.4.3. Определение воды по способу потрескивания

Небольшая пробирка тщательно высушивается на плитке с закрытой спиралью. В пробирку вводится 4 – 6 г испытуемого масла из перемешанной пробы масла. Затем масло в пробирке нагревают на плитке при постоянном вращении. Если в масле есть свободная вода, то будут слышны звуки потрескивания.

4.4.4. Определение электрической прочности

В соответствии с ГОСТ 6581-66 «Материалы электроизоля­ционные жидкие. Методы определения удельного сопротивления, и тангенса угла диэлектрических потерь и электрической прочности при частоте 50 Гц» для определения электрической прочности масла должны применяться сферические электроды. Электроды делаются из латуни, а овальная ванночка изготовляется из электротехнического фарфора или стекла 13-В.

Во избежание возможности увлажнения ванночки и электродов необходимо до испытания на электрическую прочность проверить наличие в масле воды методом потрескивания. В случае наличия воды определение электрической плотности масла производить не следует.

Перед началом испытания ванна и электроды дожны быть промыты сухим чистым маслом с электрической прочностью не ниже 45 кВ. Перед каждым испытанием необходимо имеющимся при аппарате щупом (2,5 м) проверять расстояние между электродами.

При заметном потемнении электродов их необходимо отполировать замшей.

Перед заливкой ванночки с электродами необходимо их ополоснуть испытуемым маслом и только после этого заполнить ванночку. Пробой осуществлять через 10 минут после заполнения ванночки при одногнездном маслопробойном аппарате и через 5 минут шестигнёздном аппарате. Это делается для того, чтобы попав в масло пузырьки воздуха всплыли на поверхность. Момент пробоя устанавливается по возникновению сплошного потока искр между электродами.

Всего производят последовательно пять пробоев с интервалом между пробоями 5 мин при одногнёздном аппарате 1 мин с момента последнего пробоя при шестигнёздном аппарате. После каждого пробоя из промежутка между электродами щупом должны быть удалены обугленные частицы масла.

За пробивное напряжение принимают среднее из пяти последовательных значений пробивного напряжения.

Если величина первого пробивного напряжения будет резко отличаться от последующих, необходимо сделать шестое определение, значение первого во внимание не принимать, а вычисление электрической прочности масла производится на основании средних значений из последующих пяти определений.

После испытания сырого масла сосуд, электроды и палочку для перемешивания промывают чистым сухим маслом и просушивают. Затем заливают чистым маслом и оставляют в аппарате до следующего дня. Перед началом испытаний масло проверяют на пробой. Промывку производят до тех пор, пока среднее значение пробивного напряжения из пяти последовательных определений заведомо сухого масла не станет равным 45 кВ.

Ванну с электродами после окончания испытания заливают чистым сухим маслом и оставляют в аппарате до следующих испытаний.

4.4.5. Определение температуры вспышки в закрытом тигле

Аппаратура и реактивы:

а) прибор для определения температуры вспышки нефтепродуктов, соответствующий требованиям ГОСТ 1421-53. Прибор и термометр к нему должны иметь клеймо и свидетельство о проверке их поверочным органом Госкомитета Стандартов. Термометры должны поверяться один раз в два года.

б) щит из листовой кровельной стали, окрашенный внут­ренней стороны черной краской, высотой 550 – 650 мм.

в) бензин легкий, не содержащий тетраэтилсвинца (бензин «Галоша» ГОСТ 443-56 или авиабензин Б-70 ГОСТ 1012-54)

Подготовка к испытанию:

а) тигель прибора промывают испытуемым трансформаторным маслом. Если температура вспышки масла не соответствует требованиям, тигель промывается бензином и тщательно просушивается при 105 °С;

б) испытуемое масло наливают в тигель до кругового усту­па, закрывают тигель крышкой, вставляют термометр и помещают тигель в нагревательную ванну. Перед наливом масло и тигель должны иметь температуру не менее чем на 20 °C ниже предполагаемой температуры вспышки;

в) зажигают фитиль лампочки, заправленной предварительно легким маслом (швейным или трансформаторным) и регулируют пламя так, чтобы форма его была близкой к шару диаметром 3 – 4 мм;

г) прибор помещают в таком месте комнаты, где нет заметного движения воздуха и свет настолько затемнён, что вспышки хорошо видны. Для лучшей защиты от движения воздуха и влияния света прибор окружают щитом из листвой кровелькой стали;

д) испытуемое масло в случае содержания в нем, капель во­ды на дне сосуда перед определением температуры вспышки обезвоживается. Обезвоживание производится следующим образом: верхний слой масла осторожно сливается в колбу, подогреваются до 105 °C и пропускается через фильтр.

Проведение испытания:

а) Прибор нагревают электрическим прибором с регулиро­вочным реостатом так, чтобы начальное нагревание шло со ско­ростью 5 – 8 °С в минуту, а, когда масло нагревается до температуры на 30 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, нагревание ведут так, чтобы температура повышалась со скоростью 2 °С в минуту;

б) При температуре на 10 °С ниже ожидаемой температуры вспышки начинают проводить испытание на вспыхивание через каждые 2 °С. Масло при этом все время перемешивают вращением мешалки. Только в момент испытания на вспыхивание перемешивание прекращают. Отверстие крышки открывают только на 1 сек; если вспышка не произошла, продукт вновь перемешивают, повторяя операцию зажигания через 2 °С;

в) За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над поверхностью нефтепродукта. После получения первой вспышки испытание продолжают, повторяя зажигание через 2 °С. Если при этом вспышка не произойдет, все испытание повторяют заново.

Если при новом определении температура вспышки, полученная при первом определении, повторится, а воспроизводимости вспышки через 2 °С также не произойдет, определение считают оконченным, а за температуру вспышки принимается показание термометра в момент первого появления синего пламени над поверхностью масла в тигле при двух параллельных определениях.

Расхождения между параллельными определениями температуры вспышки в закрытом тигле не должны превышать отклонений от среднего арифметического сравниваемых результатов ± 2 °С.