Смеси хроматографом

I — газометр; II — газораспределительная панель; III — вторичный прибор управления; IV - блок управления; V - датчик; VI — баллон с азотом; 1 — трехходовой кран; 2 - игольчатый вентиль; 3 — редуктор низкого давления газа-носителя; 4 — вентиль сброса газа в атмо­сферу; 5 — редукторы низкого и высокого давления анализируемого газа; 6 — маномет­ры; 7 —фильтр; 8, 9 — ротаметры; 10 — вентиль подачи газа-носителя; 11 — трехходовой кран; 12 — кран отключения фильтра; 13 - корректор точной настройки; 14 - включение сети; 15 - индикатор корректора нуля; 16 — установка нуля детектора; 17 —рео­стат установки тика термометра; 18 — потенциометр установки температуры датчика; 19 — переключатель функций; 20 — переключатель шкалы регистратора; 21 — реостат уста­новки тока детектора; 22 — включение батареи; 23 — включение таймера; 24 — впуск пробы при ручном управлении.

Редуктором устанавливают давление газа-носителя на выходе из баллона с азотом в пределах 0,2—0,5 МПа. Используя редуктор 3 низкого давления, расположенный на газораспределительной панели, давление газа-носителя снижают до 0,09— 0,12 МПа.

Рисунок 5 – Хроматограммы:

б — при неполном разделении;

b — ширина пика; h — высота пика; с — впуск пробы;

l — время выхода компонента.

Вентилем 10 устанавливают по ротаметру 9 расход азота, равный 2±0,1 л/ч. Спустя 10—15 мин, необходимые для стабилизации потока азота по всей системе, ручками 16 и 13 корректируют положение указателя прибора, вновь устанавливая его на нулевое деление шкалы. Затем в хроматограф направляют анализируемую смесь газов из газометра I. Расход смеси устанавливают игольчатым вентилем 2 в пределах 1,5—3 л/ч и контролируют по ротаметру 8. Редукторы 5 в данной работе не используются.

Трехходовой кран 1 служит для заполнения газометра анализируемой смесью газов перед началом проведения работы, а также для подачи этой смеси в хроматограф. При выполнении анализа следует наблюдать за поплавками ротаметров 8 и 9, поддерживая вентилями 10 и 2 постоянные расходы газа-носителя и анализируемой смеси газов.

Расшифровка хроматограммы и расчет концентраций компонентов анализируемой газовой смеси выполняются следующим образом. Так как время и порядок появления компонентов смеси из данной разделительной колонки при постоянных условиях проведения анализа также строго постоянны, то на диаграмме вторичного прибора будут последовательно записаны пики, соответствующие анализируемым компонентам смеси в зависимости от их молекулярных масс. В качестве газа-носителя используется азот. Если в анализируемой смеси газов имеется метан, теплопроводность которого выше теплопроводности азота, то пик, отвечающий метану, расположится в обратную сторону от нулевой линии, записываемой пером регистратора.

Содержание отдельных компонентов по хроматограмме (рис.4) рассчитывают методом замера площадей пиков. Сумму площадей всех пиков принимают за 100% и определяют содержание отдельного компонента (площадь его пика) по отношению к 100% с учетом экспериментально найденных поправок на теплопроводность газа.

Площадь каждого пика (рис.4, а) находят как произведение величин b и h. При этом величину b измеряют на расстоянии h/2 от нулевой линии, или по середине ширины боковых линий пика, вычерченных пером прибора, или от внешней стороны одной боковой линии до внутренней стороны другой, как показано на рисунке. В случае неполного разделения пиков (рис.4, б) площадь каждого из них вычисляют, экстраполируя их очертания, которые имели бы место в отсутствие наложения пиков один на другой.

Поправки на теплопроводность k вводят в случае применения в качестве газа-носителя азота или гелия. Коэффициенты k при температуре разделительной колонки 20-40⁰С и использовании азота в качестве газа-носителя приведены в табл.1.

Таблица 1 – Коэффициенты k при температуре разделительной колонки 20—40°С и использовании азота в качестве газа — носителя

Компоненты газовой	Молекулярная масса	k	Компоненты газовой	Молекулярная масса	k
смеси			смеси
Этан	30	5,30	Изобутен	56	0,91
Этилен	28	5,00	транс-Бутен	56	0,83
Пропан	44	1,50	цис-Бутен	56	0,83
Пропилен	42	1,43	н-Пентан	72	0,76
Изобутан	58	1,03	Изопентан	72	0 78
н-Бутан	58	1,00	Пентены	70	0,76
н-Бутен	56	0,91	Гексан	86	0,57

Полученные экспериментальные данные вносят в табл.1 и рассчитывают концентрации компонентов в анализируемой газовой смеси в % (об.).

При расчете состава газа следует умножить произведение bh для каждого компонента на соответствующий ему коэффициент k. Сумму всех произведений Σbhk принимают за 100% и находят содержание каждого компонента как отношение про­изведений bhk к сумме всех произведений Σbhk.