Лабораторная работа №5 Тема: Перегонка. Перекристаллизация.

План:

1. Очистка загрязненной воды перегонкой.

2. Перекристаллизация бихромата калия.

Материалы и оборудование: круглодонные колбы, штатив, горелка, холодильник, приемник, фарфоровая чашка, бихромат калия, перманганат калия, вода.

Лабораторный практикум

Жидкости от взвешенных нерастворимых веществ могут быть очищены путем фильтрования, от растворенных нелетучих соединений - методом перегонки.

Очистка водопроводной воды (опыт «столом»). Собрать прибор для перегонки воды. В водопроводную воду добавить немного раствора перманганата калия и налить в перегонную колбу Вюрца. Поместить в нее длинные капиллярные трубки. Плотно закрыл, пробкой с вставленным внее термометром. Ртутный шарик термометра должен находиться на уровне отводной трубки колбы. Соединить колбу с холодильником, присоединив его к водопроводному крану. Ток воды подается снизу вверх. Приемник для воды плотно закрыть пробкой с вставленным в нее аллонжем и хлоркальциевой трубкой , заполненной натронной известью и соединить с холодильником. Нагреть воду до кипения и наблюдать за перегонкой.

Перекристаллизация - основана на различии растворимости веществ с изменением температуры.

Растворимость определяется концентрацией насыщенного раствора Эта величина постоянна для данных условий. Растворимость выражается в процентах числом граммов веществав100 г раствора или числом граммов в 100 г растворителя.

Если приготовить насыщенный раствор при высокой температуре и охладить, то при охлаждении, часть растворенного вещества выпадет в осадок, а примеси останутся в маточном растворе, так как по отношению к ним раствор не будет насыщен. Таким образом, очищаемое вещество освобождается от примесей.

Для того чтобы представить суть процесса перекристаллизации, разберем следующий пример. Необходимо перекристаллизовать бихромат калия. Допустим задано приготовить 200 г насыщенного раствора К₂Сr₂О₇? при 60°С. Необходимо рассчитать количество соли и воды для приготовления раствора.

По таблице растворимости находим, что растворимость К₂Сr₂О₇ в воде при 60^◦С равна32,8%.

Тогда количество соли:

100 - 32,8 г

200 - х

X = 65,6 г К₂Сr₂О₇

Количество воды 200 - 65,6 = 134,4 г или мл. Отвешиваем на весах 65,6 г К₂Сr₂О₇ пересыпаем в стакан и наливаем воду мензуркой. Перемешивая раствор, нагреваем (на водяной или песчаной бане) и фильтруем на воронке со складчатым фильтром.

Если раствор после фильтрования ненасыщен, его переносят в фарфоровую чашку, упаривают до образования перламутровой пленки и охлаждают (используя холодную воду или охладительную смесь) до заданной температуры. При медленном охлаждении выпадают крупные кристаллы, при быстром очень мелкие. Нужно стремиться получить кристаллы средней величины.

Выпавшее при кристаллизации вещество отделяют от маточного раствора путем фильтрования под вакуумом; тщательно отжимают стеклянной пробкой. Промывают небольшим количеством холодного растворителя. Отмытые кристаллы высыпают на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе. Если вещество не теряет кристаллизационной воды, его можно С5тпить в эксикаторе. Вещества, расплывающиеся на воздухе, быстро отжимают и перекладывают в банку с притертой пробкой.

Пусть в результате перекристаллизации и охлаждения до 10^ПС получили 55 г сухой соли К₂Сг₂0₇ и 105 мл насыщенного при 10°С раствора; пусть плотность раствора равна единице. По таблице находим содержание соли в растворе - 7,8%.

100 - 7,8

X = 96,1%

Количество примесей 65,6 - 63,1 = 2,5 г или в %

100 96,1 =3,9%

Если в маточном растворе остается большое количество вещества и если вещество дорогостоящее, маточный раствор упаривают и выделяют следующие порции вещества как было вписано ранее.

При перекристаллизации вещества, растворимость которого неизвестна, поступают следующим образом: берут небольшой объем растворителя, нагревают до заданной температуры и вносят в него соединение, которое необходимо перекристаллизовать. Раствор фильтруют, упаривают до образования пленки. Кристаллы отделяют, проверяют начистоту и взвешивают.

При использовании органических растворителей необходимо принимать меры, чтобы при нагревании и фильтровании раствора не произошло воспламенение.

Задание: По указанию преподавателя получите вещество, проведите перекристаллизацию при заданной температуре. Составьте план работы. Рассчитайте выход основного продукта и количество примесей.

Вопросы и задания

1. Для чего используется перегонка?

2. Какие виды перегонки вы знаете?

3. Из чего состоит прибор для перегонки?

4. Методы очистки твердых веществ.

5. Что такое насыщенный раствор?

6. Как рассчитывается выход продукта?

Задачи и упражнения для СРС

Н.Л.Глинка Задачи и упражнения по общей химии. 175-190 задачи и вопросы. Стр.44-45.

Лабораторная работа № 6

Тема:Определение физико-химических характеристик твердых веществ.

Цель занятия: определение физико-химические характеристик вещества: температуры плавления, плотности раствораПлан занятия:

1. Определить температуру плавления вещества

2. Определить плотность раствора пикнометрическим методом.

Материалы и оборудование: колба Кельдаля, термометр, каппиляр, стеклянная трубка диаметром около 10 мм и длиной 50-60 см, резиновое кольцо, пикнометр, диет, вода, конц. соляная кислота, технохимические весы, разновесы

Глоссарий

Температура плавления- температура при которой вещество из твердого состояния переходит в жидкое.

Относительная плотность вещества- отношение плотности исследуемого вещества к плотности эталонного вещества

Пикнометр— физикохимический прибор, стеклянный сосуд специальной формы и определённой вместимости, применяемый для измерения плотности веществ, в газообразном, жидком и твёрдом состояниях.

Лабораторный практикум

Определение температуры плавления твердых веществ

Рис.1

Для определения чистоты веществ используют как количественный, так и качественный методы анализа Качественно устанавливается наличие тех или иных примесей. Количественный анализ дает возможность определить содержание основного вещества

Наряду с химическими методами используются физико-химические методы анализа - определение физических констант (температура плавления, плотность и др.).

Химически чистые вещества плавятся или затвердевают при строго определенной температуре, следовательно определяя температуру плавления или кипения можно судить о чистоте вещества

Собрать прибор по рис. 1. Заполнить 2/3 капилляра 0,7 >1 мм и длиной 60 мм тонкоизмельченным веществом, полученным при возгонке вещества

Для заполнения и уплотнения вещества капилляр бросают несколько раз через стеклянную трубку, диаметром около 10 мм и длиной 50-60 см, поставленную вертикально на плоскую поверхность. Высота вещества в капилляре должна быть не менее 2 мм. Заполненный капилляр прикрепляют к термометру резиновым кольцом так, чтобы столбик вещества находился посередине ртутного столбика термометры. Капилляр вместе с термометром помещают в сосуд для определения температуры плавления. Нагревание следует начинать со скоростью, не превышающей 1-2 в минуту. Перед плавлением вещество сначала «съеживается», отступает от стенок капилляра и в нижнем конце его появляется капля жидкости. Записать показания термометра в момент появления первой капли жидкости. Для более точного определения опыт повторить еще раз со вторым, ранее приготовленным капилляром. Второй капилляр нагревают до температуры на 10 ниже найденной в первом опыте и продолжают нагревание со скоростью 1⁰ в минуту и отмечают температуру появления первой капли жидкости. Сравнить полученные данные со справочными. Найти % ошибки, рассчитать среднюю квадратичную ошибку.

Определение плотности жидкости.

Определение проводят при 23±0,50С с использованием двух параллельных проб, взвешенных с точностью до 1 мг.

Взвешивают пустой пикнометр, заполняют его смешивающей жидкостью до метки и снова взвешивают. Жидкость выливают. Пустой пикнометр промывают три раза ацетоном и высушивают. Затем в него наливают воду до метки и взвешивают.

Плотность жидкостей при 23° С определяют по уравнению:

где m- масса пустого пикнометра, г; mi - масса пикнометра со смешивающей жидкостью, г; m₂ - масса пикнометра с водой, г; p - плотность воды (0,998 г/см³ при 23°С)