Лабораторне заняття №21

Тема заняття: Цукровий сироп.

Мета заняття: Навчитися визначати вміст сухих речовин і вміст інвертного цукру і порівняти результати з нормативними вимогами .

Об'єкт контролю : Цукровий сироп.

Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали:технохімічні ваги, лакмусовий папір, колби на 100 см³, бюретки, лійки, термометр, цукромір, 1%-ний розчин залізосинеродистого калію, 0,1%-ний розчин тіосульфату натрію, 10%-ний розчин сірчанокислого цинку, 20%-ний розчин йодистого калію, 1%-ний розчин сірчаної кислоти, 1%-ний розчин соляної кислоти, 1%-ний розчин метилового голубого. 0,5%-ний розчин крохмалю, 2,5%-ний розчин їдкого натрію.

ХІД РОБОТИ

1. Відбір середньої проби

Пробу відбирають із сироповарильного апарату в кількості 2 дм³. Перед визначенням органолептичних і фізико-хімічних показників цукровий сироп охолоджують до20°С.

2. Органолептичні показники

Колір і прозорість визначають візуально. Запах, присмак цукрового сиропу визначають органолептично. Цукровий сироп повинен бути безбарвним, не мати сторонніх запахів і присмаків, завислих частинок.

____________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Визначення вмісту сухих речовин

Визначення проводять за допомогою цукроміра при 20°С.

Хід роботи. Перед аналізом розбавляють дистильованою водою у співвідношенні 1:4 по масі. Вміст сухих речовин в % мас. знаходять множенням показу цукроміру на фактор розведення, який дорівнює 5. Вміст сухих речовин становить 60-65% мас.

Результати:

Таблиця 21.1

№ досліду	Температура розбавленого цукрового сиропу, °С	Покази цукроміра	Поправка до показів цукроміра	Вміст сухих речовин, % мас.	Середнє арифметичне значення вмісту СР, % мас.

________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вміст сухих речовин можна також проводити за допомогою рефрактометра при 20°С, попередньо перевіривши по дистильованій воді.____________________________________________________________________________________________________________________________________

4. Визначення вмісту інвертного цукру

Вміст інвертного цукру в сиропі визначають ціанідним методом .

Хід роботи. 1 г сиропу при вмісті інвертного цукру більше 30% (2 г сиропу, якщо менше 30%) зважують в скляному сухому стакані з точністю до 0,01 г , занурюють шматочок лакмусового паперу, добавляють 5 - 10 см³ води і розчину гідроксиду натрію концентрацією 1 моль/дм³ по каплям для нейтралізації кислот. Одержаний розчин переносять в мірну колбу місткістю 100 см³, декілька раз ополіскують стаканчик дистильованою водою і зливають в ту ж колбу. Потім доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

Спочатку проводять орієнтовне визначення, а потім остаточне.

При орієнтовному титруванні 20 см³ 1%-ного розчину залізосинеродистого калію і 5 см³ розчину їдкого натрію концентрацією 2,5 моль/дм³ вносять в конічну колбу місткістю 100 см³, потім добавляють каплю 1%-ного розчину метиленового голубого і вмістиме колби нагрівають до кипіння. До киплячого розчину (не припиняючи нагрівання) обережно приливають із бюретки по 1 краплі через кожні 2-3 с досліджуваний розчин цукрового сиропу до зникнення синього забарвлення. Кінцем титрування вважається момент повного обезбарвлення розчину. Поява фіолетового забарвлення до уваги не приймається. На орієнтовне титрування повинно витрачатися 5-6 см³ розчину цукрового сиропу.

Для остаточного визначення 20 см³ 1%-ного розчину залізосинеродистого калію і 5 см³ розчину їдкого натрію концентрацією 2,5 моль/дм³ вносять в конічну колбу місткістю 100 см³. Потім добавляють із бюретки досліджуваний розчин на 0,5 см³ менше, ніж витрачено при орієнтовному визначенні. Колби нагрівають до кипіння на протязі 1 хвилини, кип'ятять 1 хвилину і добавляють 1 каплю 1%-ного розчину метиленового голубого. Потім не припиняючи нагрівання, приливають через кожні 2-3 с досліджуваний розчин до зникнення синього забарвлення. По бюретці вираховують кількість досліджуваного розчину, який пішов на титрування.

Необхідно вирахувати поправку К для 1%-ного розчину залізосинеродистого калію.

В конічну колбу з притертою пробкою відбирають піпеткою 50 см³ 1%-ного розчину залізосинеродистого калію, потім сюди ж добавляють 20 см³ 20%-ного розчину йодистого калію, який не містить вільний йод, і 20 см³ 10%-ного розчину сірчанокислого цинку, який не містить залізо. Вміст перемішують в закритій

колбі і відразу ж титрують виділений йод розчином тіосульфату натрію концентрацією 0,1 моль/дм³ в присутності 1%-ного розчину крохмалю. Крохмаль являється індикатором.

Поправку К розраховують з похибкою не більше четвертого знаку по формулі:

де V - об'єм розчину тіосульфату натрію концентрацією 0,1 моль/дм³, що пішов на титрування йоду, що виділився, см³;

0,03291 - кількість залізосинеродистого калію в 1 см³ розчину, г;

0,5 - постійний коефіцієнт.

Вміст інвертного цукру Х_{І. ц} (в%) знаходять по формулі

де К - поправка для 1%-ного розчину залізосинеродистого калію;

20, 12 і 0,035 - постійні коефіцієнти;

V₁ - об'єм досліджуваного розчину, який пішов на титрування, см³;

V₂ - об'єм розчину, приготовлений з взятої наважки напою або сиропу, см³;

m - маса наважки напою чи сиропу, яка взята для досліджування, г.

Результати.

Таблиця 21.2

№ досліду	Об’єм розчину тіосульфату натрію концентрацією 0,1 Моль/дм3, що пішов на титрування йоду, що виділився, см3 V	Поправка для 1%- ного розчину залізосинеродистого калію, К	Об’єм досліджувано-го розчину, який пішов на титрування, см3 ,V1	Об’єм розчину, приготовле-ний з взятої наважки напою або сиропу, см3, V2	Маса наважки напою чи сиропу, яка взята для досліджування, г m	Вміст інвертного цукру, Х, %

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Висновок:

_______________________________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________

Підпис викладача ___________ _______________________________________

(прізвище, ім’я, по батькові )

?

Запитання для самоконтролю

1. Які показники визначаються в цукровому сиропі?

2. Якими методами визначають вміст сухих речовин в цукровому сиропі ?

3. В чому різниця між білим сиропом і інвертним цукровим сиропом?

4. Яким методом визначають вміст інвертного цукру? Хід роботи.

5. Який вміст інвертного цукру допускається?

П

!

итання з охорони праці, на які необхідно звернути увагу

при виконанні даної лабораторної роботи :

1. Електробезпека при роботі з електроприладами (сушильна шафа).

2. Робота з реактивами .

3. Робота з скляним хімічним посудом.