Питання для самоконтролю

1. Яке значення та завдання виробничої лабораторії?

2. Яке основне обладнання заводської лабораторії і його призначення?

3. Які прилади використовують для відбору проб ?

4. Які існують схеми відбору проб?

5. Яка маса середньої проби ?

6. Як виділяють середню пробу досліджуваного матеріалу із вихідного зразку?

7. Правила зберігання середніх проб?

8. Відбір проб для арбітражного аналізу?

9. Яку необхідну документацію ведуть в лабораторії?

10. Яких правил з охорони праці та протипожежної безпеки необхідно дотримуватися в лабораторії?

Розділ 2. Загальні методи контролю у виробництві солоду, пива та безалкогольних напоїв

Тема 2.1. Визначення масової частки вологи План

1.Прямі та непрямі методи визначення вологи.

2. Прямі методи: висушування до постійної маси, прискорене висушування ( стандартний метод), висушування інфрачервоними променями в приладі К.Н. Чижової.

3. Непрямі методи: електрометричні методи.

Кількість вологи, яка міститься в сировині, напівфабрикатах і готовій продукції, має велике значення при розробці режимів зберігання сировини, а також при виробництві солоду і пива. Вміст вологи в матеріалі, яке виражене у відсотках від його маси, називається вологою.

Якщо зернова сировина має вологість нижчу за допустимі границі, то технологам необхідно це врахувати при проведенні процесу замочування. Вологе зерно важче транспортується, що відображається на економічних показниках роботи заводу і веде до змін хімічного складу зерна при зберіганні.

По різниці між вмістом вологи і масою матеріалу можна визначити вміст сухих речовин . В пиво-безалкогольному виробництві при обліку кількості зернової сировини, цукру і інших матеріалів всі розрахунки проводяться на суху речовину. Сухою речовиною називається постійна кількість матеріалу, яка залишається після видалення з нього води.

Лабораторія виробництва здійснює постійний контроль за вологістю матеріалів, напівфабрикатів і готової продукції на різних стадіях виробництва.

Існує багато методів визначення вологи. Всі вони поділяються на дві групи – прямі і непрямі. Прямими методами безпосередньо визначається кількість вологи в досліджуваному продукті. До них відносяться:

а) висушування – основані на випаровування води з наважки досліджуваного матеріалу під дією тепла;

б) дистиляційний метод, який заключається у відгонці води з взятої наважки досліджуваного матеріалу і вимірювання її кількості. Відгонку ведуть в присутності рідини, яка не змішується з водою;

в) екстракційний метод – він передбачає видалення води з досліджуваного зразка водопоглинаючою рідиною (етиловим спиртом, гліцерином і ін.) з подальшим визначенням показників одержаного екстракту, які залежать від його вологості ( відносна густина, температура кипіння і т .д.).

г) хімічні методи, які засновані на взаємодії якого-небудь реагента з водою, яка міститься в наважці досліджуваного зразку ( карбідний метод).

Найчастіше в технохімічному контролі застосовують методи висушування досліджуваних матеріалів.

Непрямими являються методи, в яких про вміст вологи судять по зміні фізичних величин або властивостей досліджуваних матеріалів. До них відносяться електрометричні методи, які засновані на залежності електропровідності від степені вологості матеріалу.

Методи висушування. В пиво-безалкогольній галузі харчової промисловості використовуються декілька методів висушування:

• до постійної маси в сушильній шафі;

• прискорений метод в сушильній шафі ;

• інфрачервоними променями в приладі К.Н. Чижової.

М е т о д в и с у ш у в а н н я д о п о с т і й н о ї м а с и заключається у висушуванні наважки середнього зразку досліджуваного матеріалу в сушильній шафі при температурі 105 °С на протязі 4-5 год в металічних бюксах діаметром 5-6 см, висотою 4-5 см з добре притертими кришками.

Перевагою цього методу являється більш точний результат в порівнянні з іншими, арбітражний; недоліком – досить тривалий.

Прилади: сушильна шафа, аналітичні ваги, ексикатор, металічні бюкси з кришками, тигельні щіпці.

Сушильна шафа призначена для визначення вологості в харчових продуктах при температурі 105, 130, 160°С, складається з корпусу, який захищений шаром теплоізоляції з дверцятами для загрузки бюксів, обертового столу для їх розміщення і підігрівача. Шкаф має автоматичний терморегулятор, отвір для термометра. Коли загружають бюкси температура падає, тому потрібно нагрівати на декілька градусів вище заданої, починати відлік часу нагріву з моменту встановлення заданої температури. Під час висушування кришка бюкса знімається; при охолодженні в ексикаторі і при зважуванні бюкс повинен бути закритий.

Хід роботи. Попередньо потрібно підготувати бюкси. Їх миють, висушують 30-40 хв. При температурі 105°С, охолоджують в ексикаторі і зважують разом з кришкою на аналітичних вагах ( кришка ставиться під бюкси). Потім їх знову поміщають в сушильну шафу на 10-15 хв, після чого охолоджують і зважують. Таку операцію проводять до тих пір, доки бюкса не буде мати постійну масу.

В підготовлені бюкси поміщають 5 г подрібненого зерна. Висота шару в бюксі повинна бути не менше 1см. Потім бюксу зважують з точністю до четвертого знаку після коми і ставлять в сушильну шафу, попередньо нагріту до 105°С. Висушування проводять 4-5 год про температурі 105°С, після чого бюкси охолоджують 30 хв, зважують і знову проводять висушування на протязі 1 -1,5 год. Повторюють всі операції охолодження і зважування до тих пір, доки різниця між двома послідуючими зважуваннями буде не більше 0,0005 г. Таку масу називають постійною.

Вологість W ( в % ) розраховують по формулі

де а, б – маса бюкси з наважкою до і після висушування, г;

с – маса пустого бюксу, г.

Вологість досліджуваного матеріалу приймають як середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, розходження між якими не повинно перевищувати 0,5%.

В и с у ш у в а н н я п р и с к о р е н и м м е т о д о м в сушильній шафі ведеться при температурі 130°С на протязі 40 хв, маса наважки 5 г.

Перевага методу в швидкості визначення ( оперативний), а недоліком являється менша точність, так як при високій температурі проходе окислення складових частин досліджуваного продукту з утворенням летких кислот, спиртів, які видаляються одночасно з вологою.

М е т о д в и с у ш у в а н н я і н ф р а ч е р в о н и м и п р о м е н я м и. Заснований на високій здібності вологих матеріалів поглинати тепловий потік інфрачервоних променів. Інфрачервоні (теплові) промені володіють здібністю проникати на декілька мм в глибину речовини, в результаті проходить майже повне поглинання їх водою. При цьому вода швидко нагрівається і випаровується. Джерелом інфрачервоного випромінювання служать лампи розжарювання, темне нагріте тіло і спеціально інфрачервоні лампи потужністю 250-500 вт.

Для оперативного визначення вологості використовують прилад конструкції К.Н. Чижової. В цьому приладі джерелом інфрачервоних променів служить темне нагріте тіло ( плити приладу). Прилад складається з двух масивних плит прямокутної або круглої форми, які скріплені шарнирами. В плитах закріплені спеціальні циліндричні гнізда для термометрів. Плити нагріваються електронагрівачами, які заключені в металеві кожухи з азбестовою прокладкою. Прилад живиться струмом від мережі напругою 127 и 220 в.

На нижній плиті змонтовані вилки, які переключають прилад на сильний або слабий нагрів. При сильному нагріві обидва нагрівача ввімкнуті паралельно, при слабкому –послідовно. Сильним нагрівом користуються при розігріві приладу; слабий нагрів служить для підтримки потрібної температури.

Прилади: прилад Чижової, технічні ваги, ексикатор, пінцет, слабопроклеєний папір.

Х ід роботи. Висушування наважки досліджуваного матеріалу проводять в пакетах, які виготовлені з фільтрувального або газетного паперу. Для цього лист паперу розміром 16 х16 см складають по діагоналі і в отриманому трикутнику з двох сторін загинають краї по 1,5 см.

Прилад конструкції К.Н.Чижової

а – для приладу прямокутної форми б) для приладу круглої форми

Приладі Чижової перемикач ставлять на «Сильний нагрів» і вмикають в мережу. По досягненні температури 160°С прилад встановлюють на «Слабий нагрів» і між плитами висушують паперові пакети на протязі 3 хв і потім за допомогою пінцету їх переносять в ексикатор для охолодження. Після охолодження в ексикаторі пакети зважують на технічних вагах , насипають в них рівним шаром 4-5 г подрібненого зерна, знову зважують і висушують 5-10 хв. Потім пінцетом переносять в ексикатор, охолоджують 3 хв, зважують і визначають вологість.

Для точного результату потрібно проводити 2-3 паралельних визначень і визначать вологість як середньоарифметичний показник.

Е л е к т р о м е т р и ч н и й м е т о д використовується при прийманні зерна на заводи як експрес-метод. Їх можна розділити на кондуктометричний і ємкісний.

Кондуктометричний метод заснований на залежності електричної провідності матеріалу від її вологості.

Ємкісний метод – на залежності діелектричної проникності матеріалу від її вологості. Ці методи є швидкісними і використовуються як експрес-методи.

Сухе зерно погано проводить електричний струм з-за низької дисоціації молекул речовин, які входять до його складу. По мірі збільшення вологості в зерні проходить розчинення мінеральних солей, утворюються розчини, які здібні дисоціювати, і електропровідність зерна підвищується( електропровідність зерна збільшується з підвищенням вологи). Вологість визначають з допомогою вологомірів марки ВП-4, ВЭ-2, ВЭ-2М і ВЭ-2М-65. Принцип їх дії заснований на непрямому електрометричному методі визначення вологи зернової маси по її електропровідності в пресованому стані.

В ологомір ВП-4 складається з трьох основних частин: мегера- прилад для вимірювання сили струму, яка прямо пропорціональна електропровідності; преса для пресування наважки зерна і джерела струму.

Мегер являє собою металічну коробку,

всередині якої розміщений

Вологомір ВП-4 гальванометр; його шкала видима під 1-мегер; 2-прес; 3 – джерело струму склом, градуйована від 0 до 100.

На коробці мегера є кнопки Т, 100, С і коректор. Натискуючи і повертаючи кнопку Т вправо гальванометр вимикається з ланцюгу. Після з’єднання мегера з джерелом струму стрілка гальванометра повинна бути на нулю, якщо не стоїть на нулю, потрібно за допомогою коректора виставити на нуль. Після натиснення на кнопку 100 стрілка гальванометра повинна зупинитися біля 100-ї поділки. Точно до 100-ї поділки стрілку підводять шунтом. При ввімкненні кнопки С вимикається допоміжний опір в мережі, щоб збільшити силу струму.

Прес призначений для стиснення зерна в брикет. Крім пресу, його складовими частинами являються стальний стакан без дна, велика, мала і контрольна плашки, пуансон і трамбівка. В стакан поміщають наважку зерна і стискають її. Дном стакана служить плашка. Для визначення вологості зерна кукурудзи, гороху і квасолі беруть наважку 8 г і використовують малу плашку; для всіх інших зернових культур беруть наважку 5 г і користуються великою плашкою. Контрольна плашка служить для перевірки візирного пристрою, пунсон – для пресування наважки зерна в стакані, трамбівка – для щільності зерна . Візирний прилад, який визначає, наскільки повинен бути опущений заживний гвинт для досягнення необхідної ступені стиснення зерна, складається з візирної рамки і встановлюючого кільця. Візирна рамка прикріплена до станини пресу і має дві взаємно пересікаючи нитки, які утворюють хрест. Пресування наважки закінчується при співпаданні хреста на візирній рамці з хрестом на установчому кільці. Вологомір ВП-4 дає правильні покази в діапазоні вологості зерна від 12 до 18 %.

Хід роботи. Визначення вологості проводять наступним чином. Зважують дві наважки по 5 г зерна, звільнені від металічних і мінеральних домішок( вони добре проводять електричний струм, і тому наявність їх змінює результати визначення). В стакан вставляють відповідну плашку, переносять без втрат наважку, втрамбовують трамбівкою, вставляють пуансон і, притримуючи знизу пальцем, щоб не випала плашка, ставлять стакан на нижню планку пресу. Контактна кнопка стакана повинна доторкатися з контактною пружиною преса, а заживний гвинт пресу піднятий достатньо високо. Опускають заживний гвинт до спів падання установочного кільця гвинта з хрестом візирної рамки.

Останні повороти гвинта потрібно робити обережно, щоб не пережати наважку. У випадку лишнього стиснення неможна обертати гвинт в зворотному направленні. Після стиснення зерна перевіряють чи стоїть стрілка мегера на нулю, а якщо є відхилення, то коректують за допомогою коректора. Пальцем лівої руки натискують кнопку 100 і шунта правої руки встановлюють на соту поділку шкали, після чого кнопку 100 відпускають. Вставляють штепсельну ножку в незайняте гніздо пресу і таким чином з’єднують прес з мегером. Проводять відлік по шкалі і записують його.

Покази вологоміра переводять на вологість по таблицям для зерна середньої сухості і вологого. Якщо покази мегера менше 8, то потрібно нажати кнопку С і провести новий відлік; в цьому випадку перевод показів вологоміра на вологість проводять по таблицям для сухого зерна ( при натисненній кнопці С). Дальше записують температура повітря і виймають штепсельну ніжку з одного гнізда пресу.

Після зняття показів легенько відпускають зажимний гвинт, виймають нижню планку пресу, і обертаючи рукоятку гвинта, виштовхують з стакана пресований зразок разом з плашкою і пуансоном. Заживний гвинт піднімають, стакан виймають з пресу і ретельно очищують щіткою залишки зерна. Нижню планку встановлюють на місце. Після цього вологомір готовий до наступного вимірювання.

По таблицям переводу показів в проценти відносної вологи при температурі 20 °С знаходять вологість зерна з врахуванням поправки на температуру.

Підраховують вологість досліджуваного зерна, виражаючи її як середнє арифметичне з двох паралельних визначень.

Перевагою визначення вологості вологоміром являється простота схеми і приладу, а також можливість швидко провести аналіз.

Література: [1, с. 44-49] ; [2, с.7-20].

Питання для самоконтролю

1. Що називається вологою досліджуваного матеріалу?

2. Які методи застосовують для визначення вологості?

3.Що відноситься до прямих методів визначення вологості?

4. Які це непрямі методи визначення вологості?

5. Які найчастіше методи висушування використовуються в технохімічному контролі галузі?

6. В чому суть висушування наважки досліджуваного матеріалу до постійної маси?

7. Який метод висушування досліджуваного матеріалу заснований на використанні інфрачервоних променів? В чому його суть?

8. Які методи відносяться до непрямих методів визначення вологості?

9. Який метод висушування Ви б запропонували на випадок арбітражного суду?

10 .Які ви знаєте експрес - методи для визначення вологості ?