Запитання для самоконтролю

1. Що вивчає дисципліна «Технохімічний контроль галузі»?

2. Яка мета і завдання технохімічного контролю на підприємстві?

3. Як ви розумієте терміни «якість продукції» і « показник якості»?

4. Які існують види контролю на підприємствах бродильної промисловості?

5. Якими факторами необхідно управляти, щоб забезпечити якість продукції?

6 . Хто проводить технологічний контроль на виробництві?

7 . Що підлягає технохімічному контролю на виробництві?

Розділ 1. Організація роботи в лабораторії.

План

1. Значення та задачі виробничої лабораторії.

2. Обладнання заводської лабораторії, його призначення.

3. Схема взяття проб по ходу технологічного процесу.

4. Правила зберігання середніх проб.

5.Відбір проб для арбітражного аналізу.

6. Об’єкти та методи контролю.

Питання, що винесені на самостійну роботу

7. Схема технохімічного контролю виробництва.

8. Правила охорони праці, протипожежної безпеки при роботі в лабораторії.

9. Документація та звітність лабораторії.

1. Технохімічний контроль являється основним засобом спостереження за правильністю проведення технологічних процесів пивоварного і безалкогольного виробництв. Правильно організований, постійний контроль виробництва забезпечує випуск продукції, яка відповідає діючим стандартам. Перевірку якості продукції і спостереження точності виконання режимів здійснює заводська лабораторія. Тому організація роботи лабораторії, правильна постановка контролю якості сировини, напівпродуктів і готової продукції являються важливими задачами, які стоять перед виробництвом. Також важливою функцією заводської лабораторії являється облік виробництва, на основі якого встановлюють витрати сировини, вихід готової продукції і виробничі втрати.

2.Кожне підприємство, незалежно від потужності, повинно мати лабораторію з відповідним штатом.

Будівля, в якій розміщується лабораторія, повинна бути фундаментальною, щоб у ній не відчувалась вібрація стін і підлоги, так як це заважає нормальній роботі приладів і аналітичних ваг. В лабораторію не повинні проникати пил і димові гази, які можуть порушувати точність приладів, псувати титровані розчини. Але хімічна лабораторія зв’язана з усіма цехами, тому її необхідно розміщувати в головному корпусі на першому або другому поверхах.

Приміщення лабораторії має бути світлим, добре вентильованим, з підведеною водою, газом, електрострумом, каналізацією, витяжними пристроями.

На великих заводах, особливо багатопрофільних, які випускають пиво, безалкогольні напої, квас, лабораторія повинна мати декілька приміщень; центральне приміщення з відділеннями для аналізу сировини і допоміжних матеріалів, напівпродуктів і готової продукції; мікробіологічна лабораторія із своїми боксами; приміщення, де проводяться підготовчі роботи; приміщення для одягу і відпочинку обслуговуючого персоналу; дегустаційна зала. Для зберігання реактивів і хімічного посуду, іншого інвентаря необхідно мати спеціальні складські бокси.

Лабораторії повинні бути добре освітлені, робочі столи мати природне бокове освітлення (коефіцієнт освітлення 1:5). Для вечірнього освітлення, крім ламп на стелі, необхідно мати світильники біля кожного робочого місця.

Стіни приміщень лабораторії повинні бути пофарбованими в кольори середньої частини спектра: світло-блакитний, світло-жовтий, бежевий, салатний. Підлогу рекомендується покривати світло-бежевою кислототривкою керамічною плиткою або спеціальним лінолеумом.

В лабораторії, крім приточно-витяжної вентиляції, має бути вентиляційний пристрій з витяжних шаф. Витяжні шафи повинні бути обладнані електричними лампами в герметичній арматурі з вимикачами, які розміщені зовні витяжних шаф. В лабораторії встановлюють робочі лабораторні столи, на яких проводять необхідні досліди. Висота столу розрахована на роботу стоячи (1,0-1,1 м), довжина береться із розрахунку 1,5-1,8 м на кожне робоче місці. Щоб зберегти поверхню столу від псування реактивами його покривають пластиком або особливим покриттям. Столи розміщують по центру кімнати.

При організації лабораторії в першу чергу необхідно добитися раціонального розміщення робочих місць і обладнання. Для письмових робіт в лабораторії окремо є столи, стільці, стіл для комп'ютера. У своїй роботі виробнича лабораторія використовує різні фізичні, фізико-хімічні, хімічні і мікробіологічні методи аналізу. До них відносяться експрес-методи, фотометричні, спектрофотометричні, поляриметричні, рефрактометричні, кондуктометричні, хроматографічні та інші методи з використанням сучасних спеціальних приладів.

Лабораторія повинна бути обладнана основним і допоміжним обладнанням. До основного обладнання відносяться: ваги технічні і аналітичні з різноважками, муфельна піч, сушильна шафа, ексикатори, термостати, холодильники, центрифуги, закриті електричні плитки з регуляторами, млин, електромагнітні мішалки, сейф металічний для зберігання концентрованих кислот, лугів, спирту і інших речовин, мікрокалькулятори. Допоміжним обладнанням являється пісочні і водяні бані, газові горілки, металічні зажими, напильники, ножиці, пробки резинові, коркові, штатив для пробірок, трубки резинові, гайкові ключі, молоток.

Важливим питанням в організації хіміко-технологічного і мікробіологічною контролю є його оснащення необхідним основним та допоміжним обладнанням; лічильними машинами, комп'ютерами.

В лабораторії необхідно мати дистиляційну установку, холодильники і кондиціонери.

3. Рішучою умовою правильного проведення аналізів являється ретельний відбір середніх проб. Правила відбору середніх проб повинен знати кожний робітник лабораторії.

Оцінка якості сировини, матеріалів, напівфабрикатів і готової продукції проводиться по середній пробі. Середньою пробою називається найменша кількість вихідного матеріалу, результати аналізу якого характеризують якість всієї партії. Партією називається та кількість однорідного, з однаковими органолептичними показниками матеріалу, яка призначена до одночасного приймання, здачі, відгрузки і зберігається в одному місці ( вагон, машина, склад, силос, купажний апарат і т.д.). Середня проба сипучих матеріалів складає 2 кг, рідких – 2 л. Дуже важливе значення має правильний відбір проб, так як по середній пробі визначають фізичні і хімічні показники всієї партії.

Розроблені нормативи для відбору проб по ходу технологічного процесу.

Відбір середньої проби зерна.

Для роботи з сипучими матеріалами використовують щупи. Вони бувають конусні (вагонні), циліндричні або мішкові.

Мішковий щуп являє собою металічний жолобок, з однієї сторони загострений, з другої – закінчується трубкою в дерев’янній ручці. Проби відбирають з одного кута мішка. Щуп вводять в мішок жолобком вниз, повертаючи на 180°, відбирають матеріал і висипають через отвір у ручці в підготовлену тару.

Якщо партія зерна складається з 10 і менше мішків, то проби відбирають з кожного другого мішка; з партії 11-100мішків – из 5 мішків плюс 5% від кількості мішків у партії; більше ніж 100 мішків – відбирають проби з 10 мішків плюс 5% від числа мішків в партії.

Для відбору проб зерна з автомашин і вагонів, а також в складах, де зберігається зерно насипом, використовують конусні і циліндричні щупи.

Конусний або ваговий щуп має повний металічний конус місткістю біля 150 см³. Конус має кришку, яка може підніматися і опускатися за допомогою штанги. При зануренні конусного щупа в шар зерна конус повинен бути закритим. На визначеній глибині щуп починають піднімати, кришка піднімається і зерно заповнює конус. (його відкривають, набирають зерно, закривають, а потім виймають).

Циліндричний щуп складається з двох латунних циліндричних трубок, які встановлені одна в одну, довжиною 157 см. Внутрішня трубка розділена перегородками на 10 камер. Обидві трубки з однієї сторони мають вікна, число яких рівне числу камер. Внутрішню трубку за допомогою рукоятки можна повертати так, щоб закривати або відкривати вікна. В насип зерна щуп вводять із закритими вікнами, потім повертають внутрішню трубку так, щоб вікна на обох трубках співпали, при цьому камери заповнюються зерном. Потім поворотом рукоятки вікна перекривають, щуп виймають і зерно з нього висипають на брезент. Цей щуп відбирає проби зразу від 10 шарів насипу, що дозволяє говорити про однорідність зерна по всій висоті. Відбір проб циліндричним щупом вимагає меншої витрати праці і часу, так як необхідна для зразка кількість зерна циліндричним щупом набирається в 5 прийомів, в конусний – не менше ніж в 15 прийомів.

Кількість матеріалу, яка взята щупом за один прийом, називається виямкою.

Із автомашин з довжиною кузова до 3,5 м разові проби відбирають у чотирьох точках по схемі А, з довжиною кузова від 3,5 до 4,5 м – у шести точках по схемі Б, з довжиною кузова від 4,5 і більше – у восьми точках по схемі В на відстані від 0,5 до 1 м від попереднього і заднього бортів і на відстані 0,5 м від бокових бортів та із трьох шарів: у верхньому –на глибині 10 см, в середньому - на глибині, яка рівна 1\2 шару зерна, в нижньому – на відстані 10 см від дна.

Схема А Схема Б Схема В

Х Х Х Х Х Х Х Х Х

Х Х Х Х Х Х Х Х Х

У двовісних вагонах виїмки беруть в 5 точках: по кутам і в середині; загальна маса виїмок – не менше 2 кг. В чотиривісних вагонах виїмки беруть в 11 точках по схемі. Загальна маса виїмок не менше 4,5 кг.

При взятті виїмок зерна, яке зберігається на складах насипом, всю поверхню зерна умовно ділять на квадрати площиною 100 м2 і з кожного квадрата беруть проби в п’ятьох точках, так само як з вагону.

Із силосів і закромів ячмінь відбирають в процесі їх вивантаження за допомогою механічного пробовідбірника або спеціального ковша. Від кожної тонни зерна відбирають не менше 0,1кг.

Сукупність всіх виїмок називається зразком .

Середню пробу беруть з ретельно перемішаного вихідного зразку методом квадрату. При цьому все зерно у вихідному зразку зсипають на рівну поверхню і розрівнюють лінійкою, надаючи йому форму квадрата. Потім цією ж лінійкою ділять квадрат по діагоналям на 4 трикутники. Матеріал двох протилежних трикутників збирають, а двох інших видаляють. Цю операцію повторюють до тих пір, доки не залишиться 2 кг. Це і є середня проба, яка призначена для лабораторного аналізу.

Перемішування і виділення середнього зразку здійснюється з допомогою подільника Гусєва . Принцип роботи такий: зерно насипають у верхню воронку при закритій заслінці і поверхню розрівнюють совочком. Потім заслінку відкривають і зерно по конусу розходиться в два приймальних ковша: в нижній – через воронку, у верхній – мимо воронки. Зерно з нижнього ковша пропускають через розділювач до тих пір, поки в ньому не залишиться біля 2 кг зерна.

Середню пробу оглядають в лабораторії, зважують, реєструють і порядковий номер реєстрації проставляють в карточці для аналізів. Відмічають також найменування сорту культури; рік врожаю; найменування організації-постачальника; номер складу, вагона, силоса, судна; масу партії (в кг); дату відбору проби; підпис особи, яка відбирала зразок. Середні проби зберігають в пляшках з корковими або резиновими пробками.

Для арбітражного аналізу середні проби відбирають у подвійному розмірі. В арбітражну лабораторію направляють сировину, матеріали, продукцію в тому випадку, якщо підприємство-отримувач і підприємство-постачальник отримали різні показники при аналізах середньої проби.

Результати визначень, які проведені в арбітражній лабораторії, сумніву не підлягають.

7. Правильна організація роботи заводської лабораторії забезпечує безумовне і повне функціонування всієї системи контролю виробництва. Об'єкти, методи, періодичність контролю і показники якості зведені в спеціальні схеми, затверджені керівними органами галузі.

Схеми контролю містять такі об'єкти: сировина основна та її замінники; технологічний процес з аналізом його параметрів та якості напівпродуктів; готова продукція з оцінкою рівня її якості; допоміжні матеріали; відходи ви­робництва з оцінкою можливості використання їх як вторинної сировини.

Контроль виконують працівники заводських або цехових лабораторій (на великих підприємствах - комбінатах), відділів технічного контролю (ВТК), а також працівники виробництва безпосередньо на робочих місцях під керівни­цтвом майстрів, технологів - начальників змін, цехів.

В галузевих Інструкціях містяться стандартизовані або атестовані методи аналізу, призначені для контролю виробництва на всіх стадіях виробничого процесу від приймання сировини до випуску готової товарної продукції. Характеризуються параметри точності методів: співпадання - розбіжність результатів визначення, отриманих з однією пробою в одній лабораторії впродовж короткого проміжку часу за умов адекватного використання метода (внутрішня лабораторна похибка) та відтворення - розбіжність результатів визначення, отриманих в різних лабораторіях з однією пробою за умов адекватного застосування метода (міжлабораторна похибка).

В схемах лабораторного й виробничого контролю, що містяться в Інструкціях, наведено перелік об'єктів контролю, показників, що контролюються, методів аналізу та періодичність контролю.

8. Загальні правила безпечної роботи. При виконанні аналізів в лабораторії використовують різні реактиви, серед яких є токсичні, вогне- та вибухонебезпечні. Працівники лабораторії допускаються до роботи тільки після ознайомлення їх ч правилами техніки безпеки, знання яких перевіряє завідуючий лабораторією. Через кожні гри місяці проводиться повторний інструктаж, що фіксується у спе­ціальному журналі.

В хімічній лабораторії дозволяється працювати тільки при наявності справної приточно-витяжної вентиляції, обладнаних витяжних шаф, спецодягу, засобів індивідуального захисту, пожежогасіння і аптечки першої допомоги.

В хімічній лабораторії забороняється пити воду і приймати їжу.

Після закінчення роботи необхідно привести в належний стан своє робоче місце, помити та прибрати посуд, поставити на місце хімічні реактиви, виключити електроприлади, воду, газ, стисле повітря та освітлення.

Правила роботи з скляним посудом. При роботі з скляним хімічним посудом і скляними приладами необхідно дотримуватися правил безпеки. Треба пам'ятати, що хімічний посуд крихкий і, в основному, тонкостінний, а через це при необережній роботі його можна розбити і отримати травми. Скляний посуд і прилади треба тримати обережно, не стискаючи його сильно пальцями.

Правила роботи з їдкими і токсичними речовинами. Щоб запобігти нещасним випадкам при роботі з хімічними реактивами необхідно керуватися такими правилами:

1. Токсичні рідини забороняється набирати в піпетку ротом. В цьому випадку треба використовувати гумову грушу.

2. Заборонено приливати концентровані кислоти до концентрованих лугів (або навпаки); їх треба розводити водою до проведення нейтралізації.

3. При розведенні розчинів гідроксидів лужних металів треба приливати їх тонким струменем в холодну воду при одночасному перемішуванні.

4. Для приготування розчинів лугу необхідно його попередньо дрібно роздробити, щоб не розбити посуд великими кусками. Дробити луг треба на чистому металевому листі в захисних окулярах, щільно застебнутому халаті і в гумових рукавичках. Кусочки лугу беруть порцеляновим або металевим шпателем.

5. Нагрівання пробірок та іншого скляного посуду треба проводити поступово, направляючи їх отворами від працюючого.

6. Не можна змішувати киплячі розчини або додавати в них сухі реагенти на нагрівальних приладах.

5. Перед нагріванням води в промивалці з останньої виймають пробку.

5. Всі процеси, пов'язані з виділенням токсичних газів, пари та диму, проводять у витяжній шафі. З токсичними речовинами працюють в рукавичках.

6. Використані розчини, які містять в собі токсичні речовини, виливають в раковину витяжної шафи. Посуд та раковину старанно миють.

Зберігання легкозаймистих рідин в загальній робочій кімнаті не допускається. Для їх зберігання повинні бути виділені спеціальні приміщення, які знаходяться поза лабораторією і обладнані витяжками.

Легкозаймисті горючі рідини (спирт, ефір, бензол, газ, піридинові основи та інші) зберігають в лабораторному приміщенні тільки в об'ємі, який не перевищує добовий запас, в товстостінних склянках (з товщиною стінок не менше 2 мм) з притертими пробками, які розміщують в спеціальних металевих шафах, дно і стінки яких вимощені азбестом.

Всі роботи з легкозаймистими речовинами або горючими рідинами треба проводити у витяжній шафі при працюючій вентиляції.

Перегонку і нагрівання низькокиплячих вогненебезпечних речовин необхідно проводити в круглодонних колбах з тугоплавкого скла і на водяних або олійних банях.

Посуд, в якому зберігались або проводились роботи з горючими рідина­ми, має бути одразу ж промитим.

Відпрацьовані кислоти та луги треба збирати окремо в спеціальний посуд і після нейтралізації зливати в каналізацію або інше спеціально відведене для цієї мети місце.

Правила роботи з ртуттю. Металева ртуть є основною отрутою в лабораторії. Через це робота з такими приладами, як термометри, манометри, електроди та інші, потребує особливої обережності. Всі випадково пролиті краплі ртуті необхідно видалити, адже ртуть випаровується, а її пара має високу токсичність.

Краплі ртуті можна зібрати за допомогою скляного вловлювача з гумовою грушею.

Після того, як ртуть прибрали, забруднену поверхню обробляють 5% розчином хлорного вапна Са(CIO)₂, СаСl₂ Са(ОН)₂, а потім 5% розчином сірчистого натрію.

Правила роботи з пожежо- та вибухонебезпечними речовинами. Леткі речовини і розчинники, які застосовуються в лабораторіях заводів (спирт, етиловий ефір, бензин, толуол та інші), є горючими і являють собою велику небезпеку. Пари деяких з них легко займаються, при відповідній концентрації парів летких розчинників в повітрі може утворитися вибухова суміш. Через це при нагріванні або кип'ятінні летких розчинників не можна користуватись нагрівальними приладами з відкритим полум'ям.

При змішуванні деяких речовин може трапитись самозаймання або вибух. Неможливо допускати попадання міцної азотної кислоти на органічні речовини (стружки, ганчірки, папір) через можливе займання.

Всі роботи, що пов'язані з застосуванням вогне- і вибухонебезпечних речовин, проводять у витяжній шафі.

Не можна користуватись водою для того, щоб гасити леткі розчинники, які загорілись, тому що цим можна викликати ще більше розповсюдження пожежі. Вогнище пожежі, що утворилося, ліквідують накриттям палаючої поверхні щільною тканиною, вологою ганчіркою або засипають його піском. Якщо вогонь розповсюдився на велику площу, то треба користуватися вогнегасником (густопінним або порошковим), збиваючи полум'я з боку не пошкодженої ним ділянки.

Запас спирту та інших летких рідин в лабораторії повинен бути невеликим, тільки для щоденної роботи.

Зберігати ці рідини треба в ізольованому відсіку шафи, яке відділене від джерела вогню дверима, що щільно закриваються. Зсередини шафа повинна бути покрита азбестом і оббита покривним металом.

Протипожежні правила безпеки. Забороняється залишати без догляду газові пальники і електронагрівальні прилади. При пожежі необхідно виключити рубильники, перекрити газовий кран, полум'я засипати піском.

1. Кожна лабораторія має бути забезпечена необхідними засобами тушіння пожежі: вогнегасниками, ящиком з піском (з лопатою або совком), шматком волока або кошми.

2. При займанні одягу треба накрити потерпілого кошмою або облити водою.

3. При розливі вогненебезпечної рідини необхідно відключити всі пальники і електронагрівальні прилади, а потім прибрати рідину.

4. При виявленні запаху газу заборонено запалювати вогонь і користуватись електронагрівальними приладами.

5. При займанні олійної бані необхідно перш за все загасити пальник, а далі швидко накрити полум'я складеною вдвоє або вчетверо вологою ганчіркою.

Перша допомога при опіках та порізах. При опіках водяною парою, гарячими предметами або відкритим полум'ям пошкоджене місце змазують етиловим спиртом або 3-10% розчином перманганату калію і накладають стерильну пов'язку.

При попаданні гарячої олії на шкіру, обпечене місце обробляють бензином, далі змазують маззю від опіків.

При попаданні на одяг та шкіру кислот вражене місце промивають водою і 3 % розчином гідрокарбонату натрію NaHCO₃ при попаданні лугу - водою і та 1 - 5 % розчином оцтової кислоти.

При попаданні хімічних речовин в очі їх промивають водою і 3% розчином гідрокарбонату натрію (при попаданні кислоти) або насиченим розчином борної кислоти (при попаданні лугу).

При опіках рота кислотою застосовують полоскання 5 % розчином гід­рокарбонату натрію, при опіках лугом - 2 % розчином соляної кислоти або і 6% розчином оцтової кислоти.

При порізах склом треба переконатися у відсутності залишків скла в рані, а далі її змазати йодом. Можна промити рану водою, присипати стрептоцидом і перев'язати. При сильній кровотечі рану обробляють 3 % розчином перекису водню і перев'язують.

9.Вхідний контроль якості сировини та матеріалів обов'язково мас супро­воджуватись якісними посвідченнями постачальника.

Для кожного виду робіт є свій лабораторний журнал, в якому чітко записують всі отримані дані при визначенні.

Всі розрахунки необхідно проводити відразу після виконання аналізу. Для полегшення розрахунків користуються довідниковими таблицями або калібровочними прямими. По розрахунках проводять обробку результатів аналізу.

Результати всіх визначень заносять в спеціальні лабораторні журнали. На заводі повинні бути спеціальні дошки, на яких записують результати аналізів. Про всі відхилення, які були знайдені у виробництві, лабораторія повинна своєчасно повідомляти робітників і керівників даної дільниці. На основі проведених аналізів лабораторія разом з керівництвом виробництва розробляють і уточнюють технологічний режим, шляхи усунення неформальностей і втрат у виробництві, попереджують випуск брака.

М етоди аналізу сировини, напівпродуктів, готової продукції в схемах контролю затверджені відповідними державними стандартами та інструкціями.

Література [1, с.18-40, с.43-45]; [3,с.4-33].