Лабораторне заняття №6

Тема заняття : Визначення вмісту крохмалю поляриметричним методом.

Мета заняття : Вивчити методику визначення вуглеводів в ячмені поляриметричним методом, набути практичні вміння і навики по визначенню вуглеводів поляриметром, вивчити будову і призначення поляриметра, навчитись користуватись цим приладом, дотримуючись правил техніки безпеки і правил роботи в лабораторії, уміти вірно зняти покази, вірно провести розрахунки вмісту вуглеводів, проаналізувати отримані результати на відповідність технічним умовам ДСТУ 3769 – 98 «Ячмінь. Технічні умови».

Завдання : 1. Визначення вмісту крохмалю в ячмені поляриметричним методом.

Література : - [1] ; [2] ; [3] ; [4] .

- ДСТУ 3769 – 98. «Ячмінь. Технічні умови».

Об’єкт аналізу. Ячмінь.

Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали :

• Сахариметр;

• Мельниця лабораторна;

• Сита з металічною сіткою № 08 по ГОСТ 3924 – 74;

• Ваги лабораторні загального призначення з найбільшою межою зважування 2 кг з ціною поділки 0,01 г по ГОСТ 24104 – 88;

• Колба (колба Кольрауша) широгорла мірна ємкістю 100 см³;

• Баня водяна;

• Піпетка виконання 1 або 2, 2-го класу точності, ємкістю 1 і 25 см³ по ГОСТ 20292 – 74;

• Кислота соляна по ГОСТ 3118 – 77, г.д.а, розчин масовою концентрацією 11,24 г/дм³;

• Амоній молібденовокислий по ГОСТ 3765 – 98 розчин з масовою концентрацією 100 г/дм³;

• Папір фільтрувальний по ГОСТ 12026 – 76.

Методичні рекомендації щодо виконання завдання.

Визначення крохмалю в ячмені проводять у відповідності з ГОСТ 10845 – 76 «Зерно. Метод определения содержания крахмаля». Метод оснований на здатності крохмалю розчиненого соляною кислотою, давати оптично активні розчини, які змінюють кут обертання площини поляризованого променю світла.

Підготовка зерна до визначення.

Із середньої проби розподільником або вручну виділяють 30 – 50 г зерна, очищають його від смітної домішки за виключенням ушкоджених зерен, і розмелюють на лабораторній мельниці так, щоб усе розмелене зерно пройшло при просіюванні через сито з металевотканевою сіткою № 08.

Розмелене зерно висипають на гладеньку рівну поверхню, ретельно перемішують і зважують до сотих долей грама дві наважки по 5 г кожна.

Одночасно беруть наважку розмеленого зерна для визначення вологості за методичними вказівками до лабораторного заняття №1.

Наважку розмеленого зерна пересипають в суху широкогорлу мірну колбу (колбу Кольрауша). Сюди ж в два прийоми, по 25 см³, вливають 50 см³ розчину соляної кислоти. Після додавання першої порції кислоти вміст колби перемішують до повного змочування продукту і зникнення комочків. Рештою 25 см³ кислоти змивають решту борошна із стінок горличка колби і поміщають колбу в кип’ячу баню. Протягом перших 3 хвилин, не виймаючи колби із бані, розмішують усю суміш плавними круговими рухами. Необхідно щоб вода в бані покривала усю широку частину колби і безперервно кипіла.

Точно через 15 хвилин (термін гідролізу крохмалю під дією кислоти) колбу виймають із бані і швидко приливають до неї стільки холодної дистильованої води, щоб до мірної риски залишався об’єм не більше 10 – 15 см³. Суміш колби охолоджують до температури 20ºС. Потім у колбу приливають 5 см³ розчину молібденовокислого амонію (для осадження білків і освітлення розчину в колбі).

Розчин у колбі доводять дистильованою водою до мітки, ретельно перемішують і фільтрують через сухий складчастий паперовий фільтр у суху колбу. Для запобігання випарювання при фільтруванні воронку накривають склом.

Першу порцію фільтрату повертають назад у воронку, фільтратом наповнюють поляриметричну трубку сахариметра і зразу ж роблять перший відлік по шкалі.

Відлік показів поляриметра повинен бути зроблений швидко, щоб уникнути невірних результатів визначення.

Заповнюючи поляриметричну трубку новою порцією фільтрату, роблять слідуючий відлік. Всього повинно бути зроблено не менше трьох відліків.

Різниця між крайніми значеннями результатів відліків не повинна перевищувати 0,1 градуса шкали. У противному випадку роблять додатковий відлік на новій порції фільтрату.

За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів трьох відліків, крайнє значення яких не перевищує допустимого відхилення.

Оброблення результатів.

Масову частку крохмалю у сухій речовині зерна (m) у відсотках обраховують по формулі :

,

де К – перевідний коефіцієнт (для ячменю К = 1,912);

а – покази поляриметра, в градусах шкали;

W – масова доля вологи у розмеленому зерні, %.

Перевідний коефіцієнт розрахований при довжині трубки поляриметра 200 мм; при використанні трубки довжиною 100 мм отриманий по формулі результат потрібно помножити на 2.

За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, різниця між якими не повинна перевищувати 0,5% при довжині трубки 200 мм і 1,0% - при довжині трубки 100 мм.

Результати :

№ п/п	Покази поляри-метра град.	Серед-ньо-арифме тичне значен-ня, град.	Масо-ва доля воло-ги, %	Серед-ньо-ариф-мети-чне значення вологи, %	Масо-ва ча стка крох-малю, %	Серед-ньо-арифме-тичні значен-ня ма-сової частки крохма лю, %	Розбіжність фактична, %	Роз біж ність допу сти ма, %
1	2	3	4	5	6	7	8	9

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Висновки : ________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Підпис викладача ___________ _______________________________________

(прізвище, ім’я, по батькові )

?

Питання для самоконтролю

1. Що таке вуглеводи? Назвіть вуглеводи, що входять до складу сировини пивоварного і безалкогольного виробництва.

2. Які методи визначення вуглеводів Ви знаєте?

3. На яких властивостях вуглеводів базується поляриметричний метод?

4. Що Ви розумієте під оптичною активністю? Чим вона обумовлена?

5. Наведіть приклади право- і лівообертаючих речовин.

6. За допомогою якого приладу визначають вміст вуглеводів поляриметричним методом?

7. Що є основними складовими частинами поляриметра? Які їх призначення?

8. Поясніть принципову оптичну схему поляриметра.

9. Як побудована шкала поляриметра (сахариметра)? Правила користування нею?

10. На чому оснований метод визначення крохмалю по Еверсу?

11. Який вміст крохмалю повинен бути в пивоварному ячмені?

12. Як визначають вміст сахарози в цукрі-піску поляриметричним методом?

13. Які властивості вуглеводів лежать в основі хімічних методів їх визначення?