Лабораториялық жұмыс №3 Тақырып: Жалпы газдық талдау
Өте жиі кездесетін және белгілі жеке компоненттер немесе компонент топтарынын санын анықтау мақсатында газ үлгілеріне талдау жасау болып табылады. Бұл мақсатта жалпы газдық талдау жүргізіледі.
Жиі кездесетін компоненттерге оттек пен азот жатады. Бұл екі газдар атмосфералық ауаның әсерінен түсетін кез-келген газ қоспаларында кездесуі мүмкін. Оттек пен азоттың талданатын газ құрамына түсуі, бұл ауаның құрамында болуы. Сонымен қатар азот магмалық жыныстар, тұнба ретінде, табиғи газдардың құрамында көп кездесетін компоненттердің бірі болып саналады. Азот әр түрлi өнеркәсiптiк газдарда да келеді.
Басқада газ қоспаларында жиі кездесетін компоненттерге көмірқышқыл газы жатады, яғни түрлі көміртектің тотығуы және табиғи газдарда, газдарда кездеседі, әр түрлі жанармайлардың жануы және химиялық өңдеуде кызу алыну нәтежиесінде пайда болады. Жану және химиялық өңдеуде кызу процессінде көміртек тотығы мен сутек пайда болады. Бұл компоненттер химия өнеркәсiбi газдары және кейбiр табиғи газдарда кездеседi. Табиғи және өнеркәсiптiк газдар көмірсутектердегі преимуществолардан немесе кейбір жағдайларда көмірсутек қоспаларынан тұрады.Газдық талдау жасаған кезде СО2, О2, Н2, N2, СО, қаныққан және қанықпаған көмірсутек компоненттерін анықтайды.
Азотты әр түрлі, яғни, басқа газдарды алып тастаған кездегі қалдық сияқты анықталады. Қалдықта азотпен бірге сирек газдар Не, Хе, Аr, Ne, Kr болады, егер олар газ қоспасынның құрамында болса. Азот бұл атмосфералық тектiң азотын талданатын газдағы бар болулары жағдайда (азот қарағанда 1% шақты) аргон және басқа сирек газдар қатысады.
Жалпы газдық анализ әдісі келесі сіңіруден тұрады: СО2, қанықпаған көмірсутектерден (егер олар катысса), О2, СО әрбір копоненттің сіңіруінен қалған газдың колемінен.
СО2ні сіңіру үшін 40%ды немесе 50%ды ерітінді КОН (кейде NаОН), ал қанықпаған көмірсутектерді сіңіру үшін –ерітінді KBr, каныккан броммен (келесі КОН ерітіндісіндегі бромды алып тастау үшін).
Көрсетілген жеке компоненттердің өтуі химиялық құрамына байланысты шартталған.
Ескертілген компонеттерді алып тастағаннан кейін газ жану жүреді. Бірінші операция төмен температурасындағы сутектің мед тотығында 270-2800С жануы. Сутекті су буының мыс тотығында пайда болу температурасында кайта қалпына келеді. Газды қоспаға су буы жіберіліп, қосымша Н2О пайда болып, конденсацияға алып келеді. Газдың көлеміне қарағанда конденсациялаған судың көлемi аз, жанған газдыі көлемінің төмендеуі жанған сутектің мөлшеріне сәйкес келеді.
Екiншi операция газ жануындағы каныққан көмірсутектердің жоғары температурада жану болып табылады.
Бұл әдістің бірнеше нұсқасы бар. Мыс тотығынның жануы шамамен 850-9000С қызыл шындау температурасыда жургізіледі (немесе 7000С белсенді мыс тотығында).Бұл жағдайда жандыру үшін қосымша оттек қажет емес, мыстың тотығуы оттектін нәтежиесінен болатындығынан көмірсутек тотығады.
Жандырғаннан кейін көмірқышқыл газ пайда болады, оның мөлшері ерітіндідегі (КОН) сіңіру жолымен анықталады. Мыс тотығы бар тұрба арқылы жіберілген газ СО2 катысынсыз толық жанады. Жану әдiстеменiң басқа варианты пипетка немесе электр ток қыздырылатын платина спиральсi бар тұрбаның қолдануларында болады. Жануды өткізу үшін пипеткаға оттек кейде ауа қосады. Оттек әрдайым көп мөлшерде алынады.
Жану калыптасқан көмiрқышқыл газдың саны жанып кеткен көмiрсутек компоненттердiң молекулаларындағы көмiртектi атомдардың санынан тәуелдi болады. Пайда болған көмiрқышқыл газдың саны бойынша көмiрсутек газдың құрамын анықтауға болады.
Жоғарыда айтылған әдiстеме бойынша талдаудың өткiзулерi үшiн құралдарды көп жасалды.
Бұл құралдар газ көлемдерiнiң өлшемнiң дәлдiгiнiң қатынасындағы әр түрлi жетiлдiрулерге ұшырады, бiрақ әдiстеменiң қағидалары қазiргi газ анализаторлар, конструкция пипеткалар және әрi қарай қолдану және әр түрлi сорғыштардың жиыны, әдiстеме және газ жану техниканың қатынастары сақталған.
Газоанализатор ВТИ-2. Құралда 6 пипеткаларда болады (1-6 суретте 1).
Екі секциясы бар газдың көлемі бюреткада 7 өндіріледі. Бірінші секция 4 ұлғаймалы көлемі 20 см3 - ден тұрады. Ұлғайтуларды жалғастыратын тұрбалардыі диаметрі улкен емес. На них нанесены деление позволяющие отсчитывать объемы, кратные 20 см3, с точностью до 0,05 см3. Бюретканың екінші секциясы даиметрі 20 см3 тұрбадан тұрады. Бұл тұрбалар 20 см3 газ көлемдерiнiң өлшемi үшiн қызмет көрсетедi. Екі секцияда бюретканың жоғарғы бөлігін біріктіреді.
Секцияның төменгі бөлігі сумен, тұзды ерiтiндi немесе сынаппен толтырылған теңгер шыныға 10 жеке кран 9 арқылы қосылған.
Атмосфералық қысымдаға газдың көлемінің өлшемінің дәлдігін анықтау үшін бюреткеге трехходовый кран 17 арқылы манометр жалғанған, яғни оның екінші жағы компенсационный тұрбамен 11 мен жалғанған, қалыпты температураны ұстап тұру үшін қасындағы суы бар 8 қорғау түрбасында бюреткада орналаскан.
Сұйықтықтағы манометр көрсетілуі бірдей болса ғана газдың көлемінің есептеуі бөлінеді. Компенсатор 12-шi кран арқылы атмосферамен хабарлайды. Бюретка жүйемен трехходовой кран 15-23 арқылы жалғанған. Осы крандарға пипетка және мыс тотығы бар тот баспайтын болат тұрбалары 13 жалғанған. Тұрбаның соңы водяной немесе воздушной салқындатқыштан тұрады. Электірлік пеш 14 арқылы тұрбаны қыздырады. Бюретка жағынан санағанда бірінші пипеткаға 30-35%тік КОН ерітіндісін, ал екіншіге суға еріген каныққан бром ерітіндісін және ушінші пипеткаға перегаллол сілтілік ерітіндісін салады. СО ны сіңіру үшін (төртінші пипеткада) концентрлі кукірт қышқылында шала тотыққын мыс суспензиясы бетанафтолды немесе полухлористой мыстың аммиакта қосылған ерітіндісін қолданады. Бесінші пипетканы КОН ерітіндісімен және (без насадки) кайнатылған тұз ерітіндісімен толтырады.
Сурет 3 ВТИ-2 аспабының схемасы
Сутекті анықтау үшін тот баспайтын болаттан тұратын тұрбаны электрлік пеште 280-296ОС та қыздырамыз, ал көмірсутекті 850-950ОС қа дейін.
Пипенкада сұйықтықты тиісті деңгейге дейін толтырады , ал барлық тот баспайтын болаттан тұратын гребенка мен тұрба атмосфералық қысымда азотпен толтырады.
Гребенка мен тұрба толғаннан кейін азотпен жандыру үшін газ анықталатын бюреткаға жібереді, бұл газбен жалғағыш тұрбалар, сонымен қатар бюретканы жуады. Газ көлемін өлшеп, жеке компоненттерді көрсетілген тізбегіне сіңіру жүргізеді және газды жандырады. Жандыратын газды тұрба арқылы жіберілуі үшін 5 және 6 шы пипетканы қолданады. Мыс тотығымен жандырғаннан кейін оттекті алып тастау керек.
Жалпы газдық анықтау үшін сорғыш пипеткалардың көп түрлері бар. Бұл конструкциялар анализді жылдамдату және көп мөлшерде толықтай газды сіңіру мақсатында қолданады. Жандыру трубкасы әртүрлі конструкциялардан құралады.
Сәйкесінше приборлар, толық анализ жасауға мүмкіндігі бар және де қарапаәым бір немесе екі компоненттері анықтау үшін бір немесе екі сорғышы бар пипеткаларды қолданады.
Газды сынақтардың сақтаулары үшiн шөлмек немесе газометрлердi қолданылады. Газды сынақтарды анықтауы үшiн әр түрлi әдiстер және құралдар жасалған.Суда ерiтiлген газдарды жылыту және вакуум тартып шығарулары жолымен алынады. Тау жыныстарынан газдардың шығарулары үшiн вакуум арқылы олардың ұсақталуы және уатылуларын қолданады.
Кейбір жағдайларда газдық анықтау барлық белгілі компоненттерге аныктау өткізу кажет емес. Тек бір компонетті анықтау қажет етеді.
Бакылау сурактары:
1) Газ қоспасын анықтау нені білдіреді?
2)ВТИ-2 приборында қанықпаған көмірсутектерді сіңіру үшін қандай ерітінді пайдалынады?
3)Қандай компоненттерді алып тастаулары үшiн төменгі және жоғары температуралы өртеуді қолданылады?
4)Қоспа анализіндегі көмірсутектерді өртегенде көмірқышқыл газы ның мөлшері неге байланысты?
Лабораториялық жұмыс №4
Тақырып: Таразының газдық талдауы
Газдық талдауды әдiстеменiң зерттеулерi қатарда жеке компоненттердiң таразының анықтауларына тұрақтанды олардың әрқайсылары үшiн тиiстi қатты немесе сұйық сорғыштар көмегiмен. Таразының анықтауларының артықшылықтарына қателiктердiң жоқтығын жатады, еруге қатысты температура және қысым көлем тербелiстердiң нәтижесiнде өзгертiлген реагенттердегi еруге қатысты газдары.
Жұмысты жүргізу:
Таразының газдық анықтау құралдың схемасы 1ші суретте көрсетілген. (100 немесе 200 мл),Кейібір анықталатын газдың мөлшері,қаныққан су буымен немесе толық кептірілген,ол ртуты бар бюреткада 7 өлшенеді. Содан соң газ судың буларын,күкіртсутек,көмірқышқыл газы,оттек,қанықпаған көмірсутекі жұту үшiн әр түрлi реагенттерi бар тұрбалардың жүйесi арқылы өткiзедi,Содан кейін трубка арқылы мыс тотығы бар трубка арқылы 2900C сутекпен коміртек тотығын қыздырады, сіңіру трубкасы арқылы қыздырғаннан пайда болған су буы және көмірқышқыл газы сіңіреді, соңында мыс тотығы бар жэне темір тотығымен метанды 6500С қыздырады.Бұл өртеудiң өнiмдерi барлық жүйенің соңында жеке тұрбаларға түседі.
Барлық құралды талдауды бастау алдында азотпен жууы керек, ал сорғыштаратры бар трубкалар аккуратно өлшеу керек.
Жағдайлар көпшiлiгiнде өлшеу өткiзу 0,05 мг дейiн дәлдiкпен өлшеуге мүмкiндiк беретiн жақсы аналитикалық таразылармен техникалық газдық анықтауда пайдалануға болады.
Болғаннан кейiн талданатын газ бюреттен жұтқыш жүйеге толық ығыстырып, оның азотымен жуып, тұрба айырып және олар өлшейді. Бірінші өлшеудгі сияқты, екінші трубканы өлшегенде, сіңіруден баска бірдей газ болады. Анықтайтын газдағы оттекті анықтайтын жағдайында сіңіру системасын азотпен жуады. Егер оттектердi анықтамаса, онда сіңіру жүйесiн талдауға дейiн және газды жібергеннен кейін оны таза оттекпен жуады. Таза оттектiң талдаудын алдында,мыстын тотығуы үшін СuO бар тұрбаны 400 градусқа дейін қыздыру қажет.
Су буы сіңірілуі ретінде магний перхлоратын, 150-160С та кептірілген көмірқышқыл газы-аскарид, күкіріртсутек- безводный медный купоросы қолданылады.Оттектiң жұтуы үшiн FeS қолданылады. Бұл реагенттерi темiр тотығының болатын құрғатылған гидрат тұрбадағы үстiнде күкiрт сутегiнiң өткiзуi жұтқыш тұрбасында жолымен тiкелей жабдықтанады.
Қатты сорғыштар 200 шақты мм ұзындығы, диаметрi 12мм және сыйымдылығы 10мл түзіу тұрбаларда жайғастырылады. Мұндай тұрбалары соңы,реагенті бар трубканын орталық бір бөлігіне жалғанған крапы,муфты бар (сурет 1).Тұрбалардың шеткi бөлiмi магний перхлораттары болады,ал орта бөлігі керегті сорғыштармен толтырылған ( CuSO4, FeS т.б) . Натр шынысынан жасалған трубканы жумыс прцесінде көлемі өзгермеу үшін қолданады.Жаңа тұрбалар хром қоспаларымен алдын ала жуады, содан соң сумен және спиртпен 100 градуста кептiредi.
Қанықпаған көмiрсутектер кукірт қышқылымен (20% SO3) толған арнайы трубкада сіңіріледі ( 2.сурет). Трубканың төменгі бөлігінде шайғыш ретінде кукірт қолданады, ал жоғары бөлігінде аскарид пен магний перхлраты бар.
Газды мыс тотығында жандыру үшін диаметрі 15 мм және ұзындығы 160мм, қиын балқитын шыныдан құралған тұрбадан қолданылады. Тұрбаны керекті температура алынатын электрлік пеш ке 11 орналастырады. Приборда газды жағу үшін үш тұрба бар: біреуі сутек пен көміртек тотығына, екіншісі метан үшін, үшіншісі азоттың жанғыш газдарыннан тазалау үшін, осылар арқылы сорғыш системаларды жуады.
Приборды анализге дайындарда электрлік қыздырғыш пешін қосады, реагенті бар сорғыш жүйе арқылы жылдамдығы 30 мл/мин азот өткізіледі (3жуғышта 1 секундта 2 көпіршік, 1-сурет). Азот кысым реттегіш 5, пирогаллололдың сілтілік ерітіндісімен 3 және күкірт қышқылы 4 арқылы, содан соң аскарит және магний перхлорат болатын тұрба 6 арқылы және де CuO (96%) және Fe2O3 (4%) бар қыздыруға арналған тұрба арқылы өтеді. Тұрба соңында азот құрамында аскарит және магний перхлорад бар трубка 7арқылы өтеді. Осындай жолмен азотты әр түрлі қоспалардан және газдардан тазаратады.
Сорғыш және жанғыш тұрбалардағы барлық системаларды азотпен шамамен ½ уақыт ішінде жуады, содан соң тұрбаларды ажыратып және өлшейді.
Өлшеуіш бюретка 1 термометрі бар водяной рубашкаде орналастырылған. Бюреткада манометр ретінде отвод 10 қолданылған. Бюреткада және манометрде ртутьтің орналасуы көру түтігі арқылы анықталады: оны дәл анықтау үшін бұрандалы қысқыш краны 8 қолданылады. Анықтайтын газды бюреткаға жалғанған жеке трехходовой кран арқылы жібереді. Бюретка мен сорғыш тұрба арасында тез өткен тамшыларды ұстап қалатын қақпан орналасқан.
Сорғыштары бар өлшенген трубканы қосып және газдың көлемі өлшеп, таза азоттын біраз мөлшерін жібереді және жуйенің герметичностьын тексереді, содан кеін жылдамдығы 10-12мл/мин анықталатын газды жібереді.Жылдамдығы зажим 8 реттеліп және теңгергіш ыдысты белгілі бір биіктікте орналастырылады.Одан кейін барлық газ бюреткадан шыққаннан кейін азотты сызықпен бiрлескен үш жүрiстi крандарды бұрады, азот 30 мл/мин жылдамдықта 2сағ ішінде сорғыш жүйеге жіберіледі.Азоттың өткiзулерi аяқтау бойынша жұтқыш тұрбалардың барлық крандарын жабады, оларлар айырады, содан соң өлшейді.
Өлшеудi дәлдiктiң қамтамасыз етулерi үшiн кейбiр арнайы шаралар қолданады.Тұрбалардың өлшеудi алдында таза дымқыл сүлгiлермен сүртеді.
Тұрбалардың бетi бiрдей дәрежеде әрдайым канығады. Содан соң тұрба металдық тығыршықта бірнеше мин (15-20 мн ) устайды.
Тұрбадағы қысым атмосфералық салыстыру үшiн крандардың бiрлерi атмосферасы бар тұрбаларды лезде хабарлайды. Сонымен бірге барлық тұрбаға қолынды тигізбей тек кранның саптарын бұрайды.Аналитикалық таразыларды иiнағаштың басқа аяғына тұрбаның теңестiрулерi үшiн ұқсас тұрба iлiнiп қойылады салмақтар мұндай шақтыды, сонымен қатар жұтқыш, бiрақ жабулы әрдайым болып қалған және кварц құмы немесе басқа дәртсiз материалдың реагенттiң орындарында болады.
Салмақтардың иiнағашына тұрбаларының iлiп қоюлары үшiн жіңішке металлдық сымдарды қолданылады.
Тұрбаларға қолыңды тигізбей қышқаштармен алуға керек. Егер анықталатын газ қоспасындағы компонент толык сіңіру болу үшін бірдей реагенті бар сорғыш трубка қою керек.
Жазылған құралдың жұмыстың тәжiрибесi компонент толық алып тастау үшiн жағдайлардың көпшiлiгiнде қандай болмасын бiр жұтқыш тұрба жеткiлiктi көрсеттi.
Анализдің есептеу нәтижесісінде бюреткада және атмосфералық қысымдағы газдың температурасын есептеу қажет.
Сурет 4 а – салмақты анализдеу үшін және б – сіңіргіш түтікшелер үшін аспаптар схемасы