А тырау мұнай және газ институты

«Табиғи және ілеспе газдарды өңдеудің химиялық технологиясы» пәні бойынша оқу-әдістемелік жұмыс нұсқау

1. ТАЛҚЫЛАНДЫ ЖӘНЕ ҰСЫНЫЛДЫ

«Химия және химиялық технология» кафедра отырысында

Хаттама № _____ «_____» _____________ 20_ ж

Кафедра меңгерушісі т.ғ.к., профессор Буканова А.С.

Технология факультетінің оқу-әдістемелік ұйымы

Хаттама № _____ «_____» _____________ 20_ж

Технология факультетінің ОӘЖ төрағасы т.ғ.к., доцент Утенова Б.Е.

2. ОӘБ бөлімімен келісілді

ОӘБ менгерушісі ________________________ Исмагулова А. И.

3. Институттың оқу-әдістемелік Кеңесінің «__»________20__ж

№_____ хаттамасымен БЕКІТІЛДІ ЖӘНЕ ІСКЕ ҚОСЫЛДЫ

Институттың Әдістемелік кеңесінің төрағасы,

ОӘС бойынша проректоры ____________ Оразова Г.А.

Орындаған

Лабораториялық жұмыс №1 Тақырыбы: с1-с5 көмірсутектер құрамын анықтау

Приборлар, реактивте, материалдар

ПУ немесе ПГО пробоотборниктер

Жылуөткізгіштік бойынша детекторлы хроматограф

Микрошприц

н-гексан

Додекан

Алюминий оксиді

Жұмсақ резинді тығын

Жұқа сым

Пенициллин көпіршігі

Фильтр қағаз

Жұмысты жүргізу әдісі

С₁-С₅ көмірсутектер құрамын анықтау үшін мұнай мөлшерін ГОСТ 2517-80 бойынша герметикалық металл ПУ немесе ПГО пробоотборниктерінде жүргізіледі, бұл приборлар ГОСТ 14921-78 бойынша дайындалған. Пробоотборникті герметикалық күйде штуцер арқылы проба анықтағыш құрылғыға жалғайды. Пробоотборник бұл кезде вертикалды күйде болуы тиіс.

С₁-С₅ көмірсутектер құрамын анықтау әдісінің мақсаты жылуөткізгіштік бойынша детекторлы тіркеу арқылы газсұйықтықты хроматографиямен бөлу. С₁-С₅ көмірсутектерін бөлу үшін сорбент ретінде вазелин майымен модификацияланған алюминий оксиді қолданылады. Анализге түсетін мұнай құрамындағы шайырлы компоненттерді бөліп алып қалу үшін хроматографиялық колонканың бос шетіне 60 мм ұзындықты фильтр қағазын орналастырады.

Хроматограф режимге ауысқаннан кейін анализге түсетін мұнайды (0,006-0,01 мл мөлшерде) микрошприц инесімен алады. Пробасы бар шприцті аналитикалық таразыда өлшейді, салмағы 0,0002 г аспауы керек, пробаны хроматографтың буландырғышына енгізеді, енгізу кезінде микрошприц инесі фильтр қағазы арқылы өту керек. Пробаны енгізгеннен кейін микрошприцті қайта өлшейді және массаларының айырмашылығы бойынша енгізілген пробаның массасын анықтайды. Жеңіл көмірсутектердің ұшып кетуін болдырмау үшін микрошприц инесінің соңына жұмсақ резина бөлігін орнату (салу) керек. Анализді н-гексан пикі шыққаннан кейін газтасымалдағыш тогы арқылы колонканың кері үрлеуін қолдану арқылы жүргізеді.

Қоспа ретінде н-гексан және додекан қоспасын қолданады. Н-гексанның қоспадағы көлемдік құрамы 2,5-3,0% болу керек.

Шприцтің бірнеше инесі сыятын жұмсақ резинді пробкамен мықтап жабылған пеницилин ішіндегі көпіршікте қоспа дайындайды. Герметикалық тығыз жабылуы үшін пробканы жіңішке сыммен ұстатып қояды.

Шприцке 10 мл додекан толтырады, пробканы инемен тесіпоны көпіршікке енгізеді. Оны алдын ала аналитикалық таразыда өлшеп алу қажет, салмағы 0,0002 г аспауы керек. Осыдан кейін көпршікті қайта өлшейді және айырмашылығ бойынша додеканның массасын анықтайды. Осыдан кейін 0,3 мл н-гександы енгізеді, және тағы өлшеп массаларының айырмашылығы бойынша оның массасын анықтайды.

Пробадағы мұнай құрамындағы әрбір көмірсутектердің массалық үлесін формула бойынша анықтайды, %:

Xi = (SiA/m₂)·100,

мұндағы Si – берілген көмірсутектің келтірілген шегінің ауданы, мм²; А – н-гексан бойынша коэффициент, г/мм²; т₂ – проба массасы, г.

н-гексан бойынша коэффициент формула бойынша есептелінеді, г/мм²:

A = m₁ X/S-100

мұндағы m₁ - хроматографқа енгізілген қоспа пробасының массасы, г; X – қоспадағы н-гексанның массалық үлесі, %; S - площадь пика н-гексан пуданының шегі, мм².

Қатар жүрген анықтаулар бойынша орташа арифметикалық нәтижелері бойынша қорытынды жасайды.