Лабораторная работа № 3 Определение содержания воды по методу Фишера

Цель работы: Количественное определение содержания воды в нефти и нефтепродукте методом взаимодействия реагентов в присутствии воды.

Метод основан на взаимодействии иода с сернистым ангидридом в присутствии воды в среде метанола или метилцеллозольва и пиридина. Определение воды проводят в соответствии с ГОСТ 24629 – 81.

Реактив Фишера представляет собой раствор обезвоженного метанола или метилцеллозольва, иода и пиридина, насыщенный сухим сернистым ангидридом при температуре не выше 20°С.

Приборы, лабораторная посуда, реактивы

Микроамперметр;

Электроды платиновые;

Бюретка;

Стакан для титрования;

Метиловый спирт;

Реактив Фишера.

Ход определения

Подготовка к испытанию. Для проведения анализа собирают прибор (рис. 3) и определяют титр реактива Фишера в соответствии с ГОСТ 24629-81.

Массу навески анализируемого нефтепродукта берут из такого расчета, чтобы на титрование расходовалось 3 – 8 мл реактива Фишера. В качестве растворителя используют метиловый спирт.

Рисунок 3 – Схема установки для определения воды по

методу Фишера

Проведение испытания. В стакан для титрования вводит обезвоженный метанол в объеме, необходимом для погружения платиновых электродов, и оттитровывают реактивом Фишера воду, содержащуюся в обезвоженном метиловом спирте, а также адсорбированную стенками колбы и электродами.

В начале титрования реактив Фишера подают по каплям со скоростью одна капля в секунду. При этом стрелка микроамперметра незначительно отклоняется от нулевого деления.

Когда стрелка начнет сильно колебаться, реактив Фишера добавляют со скоростью одна капля за 5 с, а при приближении к точке эквивалентности – со скоростью одна капля за 10 с.

Титрование проводят до тех пор, пока стрелка микроамперметра не установится на определенном делении шкалы и не продержится на этом делении в течение 30 с. Такое положение стрелки свидетельствует о конце титрования.

После этого в оттитрованную смесь вносят взвешенную массу или отмеренный объем анализируемого продукта и снова титруют реактивом Фишера до эквивалентной точки.

Необходимая для анализа масса навески нефтепродукта зависит от содержания воды (табл.1).

Таблица 1

Зависимость содержания воды от массы навески

Массовая доля воды, %	Масса навески, г
<0,05	Не менее 20
0,05-0,1	20-15
0,1-0,5	15-5
0,5-1,0	5-2
1,0-3,0	2-5
3,0	<0,5

Одновременно проводят контрольный опыт определения воды в растворителе, взятом для растворения нефтепродукта.

При обнаружении воды в растворителе в результаты определения вносят поправку.

Массовую долю воды X, %, вычисляют по формуле:

Х=ТV₁ /V₂р·10,

где Т - титр реактива Фишера, мг/см³; V₁ – объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого продукта, мл; V₂ – объем анализируемого продукта, мл; р - плотность анализируемого продукта, г/см³. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.