Лабораторная работа № 18 Определение кислотного числа нефтепродуктов

Цель работы: определение кислотного числа нефтепродуктов методом титрования

Приборы, лабораторная посуда, реактивы

колба коническая емкостью 250 мл,

холодильник (обратный),

электроплитка,

бюретка,

индикатор – щелочной голубой 6Б или нитрозиновый желтый,

гидроксид калия - 0,05 н спиртовый раствор,

нефтепродукты

Ход определения

В коническую колбу ёмкостью 100 мл, взвешенную на аналитических весах берут навеску масла 8-10 г с точностью до 0,01 г.

В другую колбу помещают 50 мл ректифицированного 96 % этилового спирта, закрывают корковой пробкой со вставленным в неё обратным холодильником и кипятят содержимое в течение 5 мин.

Во время кипячения спирта удаляется растворенная в ней углекислота.

Прокипяченный спирт в горячем состоянии нейтрализуют при непрерывном перемешивании 0,05 н спиртовым раствором едкого калия в присутствии 0,5 мл. (4,5 капель) раствора щелочного голубого до изменения окраски раствора в красноватый цвет.

Нейтрализованный спирт выливают в колбу с навеской.

При испытании светлых нефтепродуктов, наоборот, в колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают содержимое колбы с навеской испытуемого нефтепродукта.

Затем колбу закрывают пробкой и кипятят в течение 5 минут постоянно взбалтывая содержимое колбы.

После кипячения смесь титруют в горячем состояние 0,05н спиртовым раствором едкого кали в присутствии 0,5 мл. раствора щелочного голубого до изменения окраски раствора в красноватый цвет (нитрозиновый желтый в зеленоватый).

Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с. Титрование проводят в горячем состоянии быстро, во избежание влияния диоксида углерода, содержащегося в воздухе.

При этом имеет место следующая реакция

КОН + RCH₂COOH → RCH₂COOK + H₂O

Параллельно проводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количество раствора щелочного голубого.

Порядок расчета

Кислотность испытуемого нефтепродукта в мг КОН на 100 мл вычисляют по формуле:

К =

где:

V – объем 0,05н р-ра КОН, пошедшего на титрование, мл.

Т – титр 0,05н спиртового раствора КОН, мг/мл

100 – коэффициент для приведения кислотности к 100 мл.

50 – объем нефтепродукта, взятый для испытания в мл.

Кислотное число испытуемого нефтепродукта в мг КОН на I г /К/ вычисляют по формуле:

К₁ =

или К₁ = [(V₁-V₂)T₁/m]

где, V₁ – oбъем 0,05н спиртового раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование, мл.

V₂ – обьем 0,05н спиртового раствора гидроксида калия, израсходованного на контрольный анализ, мл,

V – объем 0,05н раствора КОН, пошедшего на титрование, в мл,

Т₁ – титр 0,05н спиртового раствора КОН, мг/мл,

m – масса навески испытуемого нефтепродукта, мг.

Результаты анализа округляют до второго десятичного знака. Кислотное число испытуемого нефтепродукта вычисляют как среднее число результатов двух параллельных определений. При этом расхождение между параллельными определениями не должно превышать следующих значений, приведенных в таблице 13 [4].

Таблица 13

Расхождение между параллельными определениями кислотного числа в нефти

Кислотное число, мг КОН/г	до 0,5	0,5-1,0	> 1,0
Сходимость, %	0,06	0,10	0,20

Контрольные вопросы:

1.Какие компоненты нефти и нефтепродуктов обладают кислым характером?

2. С какой целью определяют кислотное число?

3. Что называется кислотным числом исследуемого образца?

4. Как расчитывается кислотное число в ходе работы?

5. Почему при определении кислотного числа обычным методом титрование проводят в спиртовом растворе?