
- •050721 (05В072100) «Химическая технология органических веществ»
- •Университет имени Жангир хана Содержание
- •Введение
- •Правила работы в химической лаборатории
- •1 Методы анализа сырой нефти
- •1.1 Методы определения содержания воды в нефтях и нефтепродуктах
- •Лабораторная работа № 1 Проба на потрескивание
- •Лабораторная работа № 2 Определение содержания воды по методу Дина и Старка
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 3 Определение содержания воды по методу Фишера
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 4 Определение содержания воды хроматографическим методом
- •Ход определения
- •1.2 Механические примеси в нефтях и нефтепродуктах
- •Лабораторная работа №5
- •Ход определения
- •1.3 Содержание солей в нефти
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания хлоридов
- •Ход определения
- •2 Определение основных физических свойств нефтяных фракций
- •2.1 Плотность
- •Лабораторная работа № 7 Определение плотности ареометром (нефтеденсиметром)
- •Ход определения
- •Вязкость
- •Лабораторная работа № 8 Определение кинематической вязкости
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 9 Определение условной вязкости
- •2.3 Показатель преломления
- •Лабораторная работа № 10
- •Ход определения
- •3 Методы исследования состава бензиновых фракций
- •Определение непредельных углеводородов
- •Лабораторная работа № 11 Определение йодных чисел (ич) и содержания непредельных углеводородов
- •Ход определения
- •3.2 Выделение и определение ароматических углеводородов
- •Лабораторная работа № 12
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 13
- •Ход определения
- •3.3 Определение группового состава бензинов прямой гонки
- •Лабораторная работа № 14
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 15 Удаление ароматических углеводородов
- •4 Определение состава нефтяных фракций
- •4.1 Определение сернистых соединений
- •Лабораторная работа № 16 Качественное определение активных сернистых соединений
- •Ход определения
- •Ход определения
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 17 Количественное определение тиофена и его гомологов
- •Ход определения
- •4.2 Кислотное число нефтепродуктов
- •Лабораторная работа № 18 Определение кислотного числа нефтепродуктов
- •Ход определения
- •4.3 Смолистые и асфальто-смолистые вещества нефти
- •Лабораторная работа № 19 Определение асфальто-смолистых веществ в нефтепродуктах
- •Ход определения
- •5 Молекулярно-массовые характеристики полимеров и методы их определения
- •Лабораторная работа № 20 Определение молекулярной массы полимеров вискозиметрическим методом
- •Ход определения
- •6 Синтез полимеров
- •6.1 Полимеризация
- •Лабораторная работа № 21 Полимеризация метилметакрилата
- •Ход определения
- •Заключение
- •Рекомендуемая литература
3.3 Определение группового состава бензинов прямой гонки
Определение группового состава бензина (т. е. определение количественного содержания в нем метановых, нафтеновых и ароматических углеводородов) в настоящей работе проводится методом анилиновых точек. Использование последних при определении количественного содержания углеводородов во фракции бензина основано на том, что анилиновые точки резко различны для метановых, нафтеновых, ароматических углеводородов, выкипающих в пределах одних и тех же температур. Поэтому значение анилиновой точки, определяемой как температуры взаимного растворения нефтепродукта и анилина, наряду с показателем преломления, плотности и т.д., является одной из характеристик углеводородов. Чем легче углеводород растворяется в анилине, тем ниже его анилиновая точка. Присутствие в бензине ароматических углеводородов снижает величину анилиновой точки по сравнению с деароматизированным бензином, т.е. бензином, содержащим только метановые и нафтеновые углеводороды.
Лабораторная работа № 14
Определение анилиновых точек методом равных объемов
Цель работы: Определение содержания ароматических углеводородов по депрессии температуры растворения бензина в анилине до (Т1) и после удаления ароматических углеводородов (Т2) и по анилиновому коэффициенту К.
Приборы и реактивы:
электрическая плитка,
стакан,
пробирка с мешалкой,
термометр, часовое стекло,
фракция бензина,
вода.
Ход определения
Содержание ароматических углеводородов рассчитывают по депрессии температуры растворения бензина в анилине (анилиновой точки) до Т1 и после удаления ароматических углеводородов Т2 и по анилиновому коэффициенту К, величина которого определяется экспериментально. Согласно данного метода берутся равные объемы исследуемого бензина и анилина. Удаление ароматических углеводородов производят методом сульфирования и с помощью жидкостно-адсорбционной хроматографии (адсорбент – силикагель марки АСК). Расчет процентного содержания ароматических углеводородов проводится по формуле
А = К(Т2 – Т1)
где К – анилиновый коэффициент, равный процентному содержанию ароматических углеводородов, вызывающему понижение анилиновой точки на I0.
Значение анилинового коэффициента зависит от следующих факторов:
1) природы ароматических углеводородов,
2) фракционного состава бензина,
3) химического состава неароматической части фракции,
4) концентрации ароматических углеводородов. Для устранения влияния первых факторов определение группового состава бензина следует проводить для узких фракций, температуры кипения которых соответствуют индивидуальным или близким по составу ароматическим углеводородам.
Поэтому при определении группового состава бензин разгоняют на узкие фракции, соответствующие температурам кипения индивидуальных ароматических углеводородов.
Эти фракции имеют определенное значение коэффициента К (табл. 11).
После удаления из бензиновой фракции ароматических углеводородов процентное содержание нафтенов определяют по анилиновой точке неароматической части (Т2).
При расчетах используются таблицы, в которых каждой анилиновой точке парафинонафтеновой части фракции отвечает определенное содержание нафтеновых углеводородов.
Таблица 11
Значения анилинового коэффициента К
Фракции |
Коэффициент К для концентрации ароматических углеводородов |
|
До 20% |
20 – 40% |
|
60 – 95 (бензольная) |
1,15 |
1,14 |
95 – 122 (толуольная) |
1,20 |
1,18 |
122 – 150 (ксилольная) |
1,26 |
1,22 |
Содержание метановых углеводородов находят по разности (табл. 12).
Во внутреннюю пробирку прибора наливают 2 мл анилина (свежеперегнанного и высушенного) и 2 мл исследуемой фракции, плотно закрывают пробкой и укрепляют в стакане. Воду в стакане медленно нагревают при непрерывном перемешивании мешалкой. Отмечают температуру полного смешения жидкостей (прозрачный раствор), прекращают нагревание и дают воде медленно охладиться. Когда в пробирке появляются первые следы разделения двух фаз (помутнение), снова начинают перемешивание. Вначале помутнение раствора исчезает, но затем наступает момент общего помутнения. За анилиновую точку принимают температуру, при которой помутнение при перемешивании не исчезает. Температура полного смешения и общего помутнения не должна расходиться более чем на 0,1оС.
1–электрическая плитка, 2–стакан с водой, 3–пробирка с мешалкой и термометром.
Рисунок 6 – Прибор для определения анилиновой точки
Таблица 12
Содержание нафтенов в деароматизированной фракции
Анилиновые точки Т2, оС |
содержание нафтеновых углеводородов во фракциях, % |
|
60 – 95о |
95 – 122о |
|
60 |
33 |
42 |
59 |
36 |
45 |
58 |
39 |
49 |
57 |
42 |
53 |
56 |
44 |
56 |
55 |
47 |
60 |
54 |
50 |
63 |
53 |
52 |
67 |
52 |
55 |
70 |
51 |
56 |
74 |
50 |
61 |
74 |
49 |
64 |
79 |
48 |
67 |
84 |
47 |
70 |
87 |
46 |
73 |
90 |
45 |
75 |
93 |
44 |
77 |
97 |
43 |
80 |
100 |
42 |
82 |
- |
41 |
85 |
- |
39 |
90 |
- |
38 |
92 |
- |
36 |
95 |
- |
35 |
100 |
- |