Лабораторная работа № 12

Выделение ароматических углеводородов из бензиновой фракции

Цель работы: выделить из исследуемой фракции бензина ароматические УВ путем обработки концентрированной серной кислотой

Приборы и реактивы:

Делительная воронка емкость 1-2 л,

Прибор для перегонки с перегретым водяным паром,

Серная кислота концентрированная (моногидрат).

Ход определения

Смесь ароматических можно выделить из исследуемой фракции бензина путем обработки ее двумя объемами концентрированной серной кислотой (моногидрата) при тщательном взбалтывании в делительной воронке. При этом ароматические углеводороды переходят в сернокислотный слой.

В исследуемой фракции предварительно определяют содержание ароматических фракций углеводородов методом сульфирования и анилиновых точек. Для исследования удобнее брать фракции тяжелого бензина (лигроина), выкипающего в пределах 150-220⁰С.

В делительную воронку вносят 200 мл исследуемой фракции, приливают (осторожно!) 400 мл концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно взбалтывают в делительной воронке в течение 0,5-1 часа. После отстаивания нижний (сернокислотный) слой осторожно спускают в круглодонную емкость 1,5 л и осторожно разбавляют водой (около 300 мл), что предотвращает пенообразование при перегонке. Колбу устанавливают в приборе для перегонки с перегретым паром. При этом сульфокислоты разлагаются с образованием серной кислоты и свободного углеводорода, который отгоняется с водяным паром и собирается в приемнике. Выделенные углеводороды промывают водой и раствором соды, обезвоживают над хлористым кальцием и разгоняют.

Лабораторная работа № 13

Определение содержания ароматических углеводородов весовым методом

Цель работы: определение содержания в исследуемой фракции бензина ароматических УВ весовым методом

Приборы и реактивы:

Делительная воронка емкостью 1-2 л;

Прибор для перегонки с перегретым водяным паром;

Серная кислота концентрированная (моногидрат);

Раствор едкого натра 0,5Н.

Ход определения

Чистую сухую делительную воронку взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,01 г. Затем в делительную воронку наливают при помощи измерительного прибора - цилиндра 10 мл испытуемого нефтепродукта, после чего воронку взвешивают опять и вычисляют навеску нефтепродукта. В делительную воронку с нефтепродуктом наливают 30 мл серной кислоты (98%-я) и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин., периодически открывая пробку делительной воронки во избежание образования повышенного давления.

Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч., после чего тщательно отделяют нижний слой. Верхний слой от испытуемого нефтепродукта удаляют при помощи фильтровальной бумаги. Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с точностью 0,01 г. и вычисляют вес нефтепродукта после обработки серной кислотой. Затем делительную воронку укрепляют вертикально и сливают нефтепродукт в коническую колбочку. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность воронки промывают из промывки дистиллированной водой, собирая промывные воды в коническую колбу с испытуемым продуктом.

Содержание колбы титруют в присутствии нескольких капель раствора фенолфталеина 0,5Н раствором едкого натра до появления слаборозового окрашивания. Количество серной кислоты, оставшееся на стенках делительной воронки в граммах вычисляют по формуле:

С_n= =0.0249V

где: V - объем раствора едкого натра (в пересчете на точно 0,5Н раствор), израсходованное на титрование, в мл.

0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,5Н раствора едкого натра, в г.

Содержание в испытуемом нефтепродукте ароматических углеводородов в весовых процентах (А) вычисляют по формуле:

А=С₁-(С₂-С_n)

где: С₁ - вес испытуемого нефтепродукта до обработки серной кислоты, в г. С₂ - вес испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислоты, в г.

За конечное определение принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми в содержании ароматических углеводородов не должно превышать 1% [4].

Контрольные вопросы:

1. С помощью какого реагента можно определить присутствие ароматических углеводородов в нефти и нефтепродуктах?

2. Какие реакции наблюдаются и от чего зависят процесс сульфирования углеводородной смеси?

3. Сравните два метода выделения и определения ароматических углеводородов нефти?