Бақылау сұрақтары:

1. Фотоколориметриялық анализ әдісінің негізі.

2. Фотоколориметрия және спектрофотометрия.

3. Фотоколориметрлік және спектрофотометрлік әдістердің сезімталдығы.

4. Фотоколориметрлік анализде қолданылатын қондырғылар.

5. Құрамында хром иондары бар ағызынды суларды тазарту әдістеріне сипаттама.

6. Реагенттік әдіс.

7. Ерімейтін анодтарды қолдану арқылы ағызынды суларды тазалаудың электрохимиялық тәсілі.

8. Электродиализ тәсілі.

9. Мембраналы тәсіл.

10. Сорбциялық тәсіл.

№ 12 Лабораториялық сабақ.

Тақырыбы: Топырақ құрамындағы нитрат иондарының мөлшерін ионометриялық әдіс бойынша анықтау.

Өлшеу жұмыстарына қажетті құрал-жабдықтар мен реактивтер:

1. Иономер немесе рН-метр. Ионоселективті нитрат электроды;

2. Салыстырмалы электрод (күмісхлорлы) Э-ВЛ-1МЗ, ГОСТ 5.1582-72.

3. Магнитті араластырғыш.

4. Калий нитраты (хим.таза). Алюмокалилік ашутас 1-тік ерітіндісі.

5. Дистилденген су (нитрат иондарынан тазартылған).

Жұмыстың мақсаты: топырақ құрамындағы нитрат иондарының мөлшерін ионометриялық әдіс бойынша анықтауды үйрету.

Зерттеу тақырыбының қажеттілігі: Бұл әдіс арқылы топырақ құрамындағы нитрат иондарының мөлшерінің ең төменгі мәнін – 2,0 мг/кг дейін анықтауға болады, бұл әдістің дәлдігі 25 және топырақ құрамындағынитрат иондарының концентрациясын (мөлшерін) 2,0-500 мг/кг аралығында анықтауға болады.

Пререквизитор: аналитикалық химия, жалпы химия.

Постреквизиттер: физикалық химия, электрохимия және т.б. пәндерді игеру қажет.

Студенттің алдын-ала меңгеріп келуге тиісті дағдылары:

1. Ионометрия тақырыбы бойынша орындалатын жұмыстың методикасы.

2. Ионометриялық анализ әдістерінің негізі.

Студенттің алдын-ала біліп келуге тиісті мәліметтері:

1. Ионометриялық анализ әдісі.

2. Ионометриялық анализде қолданылатын қондырғылар.

3. Ионометриялық анализ әдісінің артықшылықтары мен кемшіліктері.

Жұмыстың орындалу реті

Калий нитратының 0,1М стандартты ерітіндісі. 10,11 г калий нитратының 100-105 ⁰С кептірілген тұзын 1 ашутас ерітіндісінде 1 л өлшегіш колбада ерітеді. Калий нитратының жұмысшы ерітінділері 0,01М, 0,001М, 0,0001М. Ерітнділерді стандартты ерітіндіден, 1 - ашутас ерітіндісімен сұйылту арқылы дайындалады.

Нитрат иондарын анықтау жолы

Нитрат иондарының мөлшерін анықту үшін 0,01М, 0,001М, 0,0001М стандартты жұмысшы ерітінділерін қолданып ионометрді жұмыс істейтін қалыпқа келтіреміз. Ауыткулар байқалса, оны резисторды бұрау арқылы реттеледі. Шыны стаканға 20г ауада құрғатылған топырақты салып, 50 мл 1 алюмокалилік ашутас ерітіндісін құйып, 30 мин араластырамыз. Алынған суспензиядан нитрат иондарының активтілігін электрод потенциалын өлшеу арқылы анықтаймыз.

Ионселективті электродтарды калий нитратына салар алдында дистилденген сумен шайып бетінде қалған судан сүзгіш арқылы құрғату қажет. Элетродтр ерітіндіге салынғаннан кейін араластырғышты қосып электрод потенциалының мәнін анықтаймыз.

Есептеу: Топырақ құрамындағы нитрат иондарының мөлшері төмендегі формуламен есептелінеді:

С = С_NO3 · 14 · 10^-5/ 1-(W/100)

Мұнда: С - нитрат ионының топырақ ерітіндісіндегі концентрациясы, моль;

14 – азот атомының массасы;

10^-5 – топырақ өлшендісінің экстракцияланатын ерітіндідегі қатысын және грамды миллиграмға айналдыруды ескеретін коэффициент.

W – анализге алынған топырақ ылғалдағы, 

Ескерту: Анықталатын ерітіндідегі нитрат иондарының мөлшерін прибор арқылы да, тікелей де анықтауға болады. Ол үшін приборды жұмыс қалпына келтіріп реттеуден өткізгеннен кейін, электродтарды ерітіндіге салып, рNO₃=lgС_NO3 мәнін анықтаймыз.

С_NO3 – нитрат ионының өлшендідегі концентрациясы, ол С_NO3=10^-рNO3 өрнегі бойынша анықталады.

№ 13 Лабораториялық сабақ.

Тақырыбы: Калибрлі график тәсілімен темірді роданид комплекстері түрінде анықтау.

Өлшеу жұмыстарына қажетті құрал-жабдықтар мен реактивтер:

1. Фотоколориметрлер ФЭК-М, ФЭК-56,60 немесе фотометр ФМ-56;

2. Сыйымдылығы 50 мл 7 дана өлшегіш колбалар;

3. Сыйымдылығы 1000 мл 1 өлшегіш колба;

4. Градуирленген пипеткалар – 1 және 10 мл;

5. Калий бихроматының стандарты ерітіндісі;

6. 0,05 Н күміс нитратының ерітіндісі;

7. Аммоний персульфатының 25 % ерітіндісі;

8. Сұйытылған күкірт қышқылы;

9. Диметилглиоксимнің 1% ерітіндісі (спиртті).

Жұмыстың мақсаты: Фотоколориметрдің қондырғысымен студенттерді таныстыру, калибрлі график қисығын тұрғызып, калибрлі график тәсілімен темірді роданид комплекстері түрінде анықтауды үйрету.

Зерттеу тақырыбының қажеттілігі: Ағызынды сулар мен қолданылған ерітінділердің құрамында көптеген ауыр және қара металдар иондары кездеседі. Аталған иондар су құрамында өте аз мөлшерде болғанының өзінде, қоршаған ортадаға өз кезегінде өте үлкен зиянды әcepін тигізеді. Сол себептен, бұл металл иондары бар ағызынды сулардың мөлшерін экспресті түрде анықтай білу қазіргі күннің күрделі өзекті мәселелерінің бірі болып отыр.

Пререквизитор: аналитикалық химия, бейорганикалық химияның теориялық негіздері, элементтер химиясы.

Постреквизиттер: физикалық химия, электрохимия, анализдің физикалық әдістері және т.б. пәндерді игеру қажет.

Студенттің алдын-ала меңгеріп келуге тиісті дағдылары:

1. Фотоколориметриялық анализ әдістері тақырыбы бойынша орындалатын жұмыстың методикасы.

2. Фотоколориметриялық анализ әдістерінің негізі.

Студенттің алдын-ала біліп келуге тиісті мәліметтері:

1. Колориметрлік анализ әдісі.

2. Жарық сіңірілуді міндеттейтін негіхзі көрсеткіштер.

3. Жарық сіңірілуді ңнегізгі заңы.

4. Сіңіру спектрлері.

5. Фотоколориметриялық анализде қолданылатын қондырғылар.

6. Фотоколоиметриялық анализ әдісінің артықшылықтары мен кемшіліктері.