Жұмыстың орындалу реті

№1. Салыстыру әдісі арқылы хромды хромат күйінде анықтау.

Жұмыстың мақсаты: Ерітіндідегі зат концентрациясын салыстыру арқылы фотоколориметрлік жолмен анықтау.

Жұмыстың барысы: Колориметрия алты валентті хромнан түзілген ионның жарық жұтқыштығын өлшеуге мүмкіндік береді. Концентрациясы белгілі стандартты ерітіндінің, зерттелуші ерітіндінің оптикалық тығыздығын өлшейді. Бихромат иондарымен жарықтың жұтылуы 400-450 нм кезінде байқалады.

Зерртелінуші ерітіндідегі элемент концентрациясы С_х келесі формула бойынша анықталынады:

С_х = C_ст

Ерітінділердің жарықты жұтуы Бугер-Ламберт-Бер заңына бағынуы керек:

I = I₀  10^-Ehc

Мұндағы:

I – жарық интенсивтілігі;

I₀ – жарық ағыны;

E – тұрақты шама;

h – жарық қабатының қалыңдығы;

c – молярлы концентрация.

Әдістің сезімталдығы 50 мк-ға тең, егер де ерітінді көлемі 50 мл және қабат қалыңдығы 50 мм тең болса.

Хромды анықтауда ерітінді құрамындағы ванадий, уран, марганец және өзге де тотықсыздандарғыштардың болуы кедергі келтіреді.

Ерітіндіні фотоколориметрлеуге даярлау:

Сыйымдылығы 50 мл колбаға 10-15 мл зерттелетін ерітіндіні құямыз. Ол зерттелінуші колба ішінде хром (ІІІ) 50-100 мкг мөлшерінде болуы шарт. Осы ерітінді үстіне 5 мл күміс нитратын, 10 мл аммоний персульфатын, 5 мл күкірт қышқылын қосып, қайнағанша қыздырады. Қоспасы бар колбаны салқындатамыз, колбаның сызығы бар жеріне дейін дистильденген суды қосып, шайқаймыз. Осыдан кейін ерітіндінің бір бөлігін бөліп алып, кюветаның сыйымдылығына байланысты оптикалық тығыздығын көк светофильтр көмегімен өлшейді.

Стандартты ерітінді даярлау.

Стандартты үлгі материалына сәйкес суда еріту арқылы стандартты ерітінді даярлауға болады. Стандартты ерітіндінің химиялық құрамы анализденетін материалдың құрамына ұқсас болуы керек. Егер де, стандартты үлгілер қатыспаса, жасанды ерітінділер қолданылады. Мүмкін болмаған жағдайда таза тұз ерітінділері қолданылады. Берілген жұмыста стандартты ерітінді калий бихроматының кристалдарын дистилденген суда еріту арқылы даярланады. Стандартты ерітіндінің концентрациясы зерттелуші ерітіндідегі хром концентрациясы облысында болуы керек.

Сыйымдылығы 50 мл колбаға 75 мкг хромы бар стандартты ерітінді даярлайды. Ерітінді көлемін колбаның сызығына дейін жеткізеді, оны аралыстырады. Зерттелуші ерітіндінің көлеміне сай стандартты ерітіндіні де іріктеп алады, оны осындай 1 кюветаға орналастырады. Зерттелуші ерітіндінің көк жолақты фильтр қолдана отырып, оптикалық тығыздығын табады.

Оптикалық тығыздықты өлшеу. Зерттелуші және стандартты ерітіндінің оптикалық тығыздығын фотоколориметрдегі нольді ерітіндіге қатысты анықталынады. Өлшеулерді бірнеше рет D_х, D_ст жүргізеді.

№2. Ағызынды сулар құрамындағы хром мөлшерін анықтау тәсілдері.

Жұмыстың мақсаты: Ағызынды сулардың құрамындағы хром иондарының ағаш ұнтақтары арқылы сорбциялану қасиеттерін зерттеу, олардың ерітінді құрамындағы металл иондарының тазалану дәрежесіне әсерін қарастыру, сорбциялану арқылы ағызынды сулардың тазалану дәрежесіне электролит құрамындағы хром (VІ) иондарының концентрацияларының әсерін, сорбенттерді әртүрлі тәсілдермен өңдеу арқылы активтендіру кезіндегі сорбциялық процестердің жүру жағдайларын, сорбент салмағы мен көлемінің және т.б. параметрлердің әсерін зерттеу.

Қажетті құрал-жабдықтар мен реактивтер:

1. Бөлгіш воронка, 2. Конустық воронка, 3. Конусты түбі тегіс колбалар, 4. 0,1% дифенилкарбазид ерітіндісі, 5. фотоколориметр ФК-3МП, 6. 0,1н. натрий гидроксиді ерітіндісі, 7. 0,1н. Фенолфталейн спиртті ерітіндісі, 8. табиғи құм, ағаш үгінділері.

Жұмыстың барысы: Ағызынды сулардағы Сг⁶⁺ иондарын анықтау үшін, көлемдік (тура титрлеу), перманганатометриялық (кері титрлеу), фотокалориметрлік әдістер қолданылады. Тура титрлеу Сг⁶⁺ иондары бар ерітіндіні дифениламин қатысында Мор тұзымен титрлеуге негізделген.

Перманганатометриялық әдіс (кері титрлеу), күкірт қышқылы қатысында зерттелетін ерітіндіге Мор тұзын қосуға негізделген. Мор тұзының артық мөлшерін калий перманганатымен титрлеу.

Сондай-ақ, хромды фотокалориметрлік әдіспен анықтауға болады. Сг⁶⁺ иондарын калориметрлік әдіспен дифенилкарбазид ерітіндісін қосқанда түзілген ашық қызыл түс бойынша анықтайды. Оптикалық тығыздықты 540 нм толқын ұзындығында өлшейді. Әдіс өте сезімтал.

Анализдеу жолы: фильтрленбеген ағызынды судан құрамында 1,0- 50,0 мкг хром болатындай етіп көлем алады да, сыйымдылығы 100мл өлшегіш колбаға құяды, белгіге дейін дистилденген сумен сұйылтады және араластырады. Ерітіндіден 20 мл-ден үш сынама алынады. Олардың бірін 0,1н натрий гидроксидімен фенолфталейн қатысында әлсіз қызыл (пурпур) түске боялғанша нейтралдайды, ал басқасын сондай көлемде 0,1н сілтімен индикатор қоспай бейтараптайды, 0,5 мл күкірт қышқылын 0,4 мл дифенилкарбазид ерітіндісін қосып, 10-15 минуттан кейін оптикалық тығыздығын өлшейді. Өлшеуді ұзындығы 5 см кюветада, 540 нм толқын ұзындығында жүргізеді.

№3. Табиғи сорбенттерді қолданып ағызынды су құрамындағы Сг(VІ) иондарынан тазалау.

Табиғи сорбенттер ретінде, өсімдік қалдықтарын, ағаш ұнтақтарын, топырақ және құмды қолдануға болатындығы белгілі. Біздің зерттеу жұмыстарымызда осы аталған сорбенттер арқылы ағызынды сулар құрамынан хром иондарын сорбциялап тазалау тәсілдері қарастырылады. Ағызынды сулар құрамындағы хром иондарын ағаш ұнтақтары арқылы сорбциялау қасиеттерін зерттеу, олардың ерітінді құрамындағы металл иондарының тазалану дәрежесіне әсерін қарастыру, біздің зерттеу жұмыстарымыздың негізгі мақсаты болғандықтан, біз сорбциялану арқылы ағызынды сулардың тазалану процесіне электролит құрамындағы хром иондарының концентрацияларының әсерін, сорбенттерді әртүрлі тәсілдермен өңдеу арқылы активтендіру кезіндегі сорбциялық процестердің жүру жағдайларын, сорбент салмағы мен көлемінің және т.б. параметрлердің әсерін зерттейік. Ағаш ұнтақтарының сорбциялық қасиетін зерттемес бұрын, алынған ұнтақтарды размерлері әртүрлі електерден өткізіп, бірнеше фракцияларға бөледі. Бұл ұнтақтарды дистильденген су арқылы құрамындағы шаң-тозаңдардан жуып, кептіргіш шкафта 100 - 110 ⁰С температурада кептіріп, дайындайды. Ірі ұнтақтармен салыстырғанда, майда ағаш ұнтақтарының сорбциялану қасиеті жоғары болатындықтан, зерттеу жұмыстарында майда ұнтақтар қолданылады. Майда ағаш ұнтақтарын дистильденген судан басқа, 0,1 н HNO₃ және 0,1 н КОН ерітінділерімен де алдын-ала өңдеп дайындауға болады. Осындай тәсілдермен өңделген ағаш ұнтақтарымен сорбциялау арқылы ағызынды су құрамындағы хром (VІ) иондарының тазалану дәрежесінің мәндері төменде келтірілген.

Құрамында хромы бар қолданылған ерітінділерді қышқылмен өңделген ағаш үгінділерімен сорбциялау нәтижесінде тазалану дәрежесі - 8, сілтімен өңделгенде - 7, дистильденген сумен шайылғанда - 12, қайнаған сумен жуылған ағаш үгіндісінің тазалану дәрежесі - 9-ке тең екендігі анықталды. Бұл нәтижелер бойынша хром иондарының топырақ және құм сорбенттерінен салыстырмалы түрде сорбциялану қасиеті әлде қайда төмен екендігі көрінеді (1-кесте). Одан басқа табиғи сорбенттердің бірі ретінде тұрмыстық шаруашылық қалдық – көмір күлі арқылы тазаланған кезде тазалану дәрежесінің мәні 6, ал ұнтақталған мрамор тастарындағы (карбонаттар, әктас қалдықтары) тазалану дәрежесі 7 шамаларына болса, топырақ және құм үгінділеріндегі тазалану дәрежесі 40-97 аралығында болғандықтан, біз жоғарыда келтірілген сорбенттердің қасиеттерін қарастырмаймыз.

1-кесте. Құрамында хром иондары бар ағызынды суларды

табиғи сорбенттермен тазалау

№	Сорбенттерді алдын-ала даярлау тәсілі	Тазалану дәрежесі, 
		Ағаш үгіндісі	Топырақ	Құм
1	0,1 н HNO3	8	3	40,0
2	0,1 н КОН	7	54	46,0
3	0,1 н Н2О	12	97	92
4	100 оС Н2О	9	-	-

Табиғи сорбенттер ретінде жақсы сорбциялық қасиет көрсететін өзен құмымен, ағызынды су құрамындағы хром (VІ) иондарының сорбциялану қасиетін зерттеуге болады. Ол үшін тәжірибеде пайдаланылатын құмды алдын-ала құрамындағы қосылыстардан тазалау үшін дистильденген сумен жуып тазартылғаннан кейін, кептіргіш шкафта 100-110⁰С температурада кептіреді. Алдын-ала жасалынған зерттеу нәтижелері бойынша сорбенттерді қышқыл немесе сілті ерітінділермен де өңдеу арқылы сорбциялық қасиеттеріне әсер етуге болатындықтан, тәжірибеге алынған құмды дистильденген судан басқа, қышқыл 0,1н НNО₃ ерітіндісімен және 0,1н КОН ерітіндісімен жуып дайындаймыз.