Бақылау сұрақтары:

1. Кулонометрия әдісінің теориялық негізі.

2. Кулонометриялық титрлеу әдісі.

3. Кулонометриялық титрлеу ұяшығы.

4. Электродтар мен оларға қойылатын талаптар.

5. Кулонометриялық титрлеу қисығының титрлеу соңғы нүктесі.

6. Генератор электродында жүретін процестер.

7. Кулонометрлік титрлеу әдісінің ерекшеліктері.

№ 10 Лабораториялық сабақ.

Тақырыбы: Кулонометрлiк әдiстер. Тиосульфатты кулонометрлiк титрлеу.

Қажетті құрал-жабдықтар мен реактивтер:

1. Калий иодидi, 5% -тiк ерiтiндiсi.

2. Крахмал, 1% -тiк ерiтiндiсi.

3. Платиналы генераторлы электрод.

4. Платиналы көмекшi электрод.

5. кулонометриялық қондырғы.

6. Ток түзеткiш және кернеу мен токты тұрақтандырғыш.

7. Секундомер.

Жұмыс мақсаты: Кулонометриялық титрлеу қондырғысының конструкциясымен танысып, генератор электродында синтезделінген электроактивті титранттар арқылы ерітінділер концентрациясын анықтау тәсілімен танысу.

Зерттеу тақырыбының қажеттілігі: Студенттер теориялық алған білімдерін практикада қолдануды үйрену үшін, лабораториялық жұмыстар жүргізу қажет. Әртүрлі ерітінділердің құрамындағы тұздардың концентрациясын анықтауда кулонометриялық тәсілді қолданғанда, Фарадей заңынан туындайтын әдістің теориялық маңызын зерттеу.

Пререквезиттер: Жалпы химия, физикалық химия.

Постреквизиттер: Химиялық экология, электрохимия негіздері, аналитикалық химия.

Студенттің алдын-ала меңгеріп келуге тиісті дағдылары:

1. Электрохимияның негізгі заңдары,

2. Электродтар классификациясы, электродтар түрлері.

3. Электрод бетінде жүретін процестер механизмі.

4. Ток бойынша шығым.

5. Электролиттер, оларға қойылатын талаптар.

Студенттің алдын-ала біліп келуге тиісті мәліметтер:

1. Кулонометрия. Кулонометрлік қондырғылар.

2. Кулонометриялық титрлеу әдісінің негізі.

3. Кулонометрлік титрлеу қисығы. Эквиваленттік нүктені анықтау.

Жұмыстың орындалу реті:

Натрий тиосульфатын кулонометрлік титрлеу әдісі бойынша анықтау жұмысын иод арқылы жүргізіледі. Тиосульфатты кулонометрлiк титрлеуде келесі реакция қолданылады:

2S₂O₃^2- + I₂ = S₄O₆^2- + 2I^-

Тиосульфатты кулонометрлiк титрлеу үшiн титрант қызметiн электрогенерацияланған иод атқарады, иод анодта калий иодидінен электрогенерацияланады. Ол платина электродында J^- ионын тотықтыру нәтижесiнде алынады:

2I^- -2e = I₂

Процестің соңғы нүктесі крахмал көгімен анықталынады. Титрлеудiң соңғы нүктесiн көзбен анықтайды, индикатор ретiнде крахмал қолданады.

Анықтаудың орындалуы. Кулонометрлiк титрлеуге арналған құрылғыны жұмысқа дайындап, анықтауды жүргiзуге кiрiседi.

Фонды электролиттi алдын ала электролиздеу, ерiтiндiде болатын өзге тотықсыздандырғыштарды жою (арылту) үшiн жүргiзiледi.

Ол үшiн, таза стаканға 50мл KJ ерiтiндiсiн және 1мл крахмал ерiтiндiсiн құяды. Айналатын үстелшеде стаканды мұқият центрлеп, бекiтедi. Үстелшенi қолмен абайлап айналдыра отырып, генераторлы электродтың дұрыс орналасқанын, сондай-ақ, стакан үстiне бекiтiлген платиналы көмекшi электроды және бюретка ұшы бар ұяшықты (катодты кеңiстiк бөлiнген) байлалыстыратын тұзды көпiршенiң ұшын тексередi. Егер олар дұрыс орналасқан болса және айналу кезiнде стакан қабырғасына тимесе, онда маторды қосуға болады.

Тұрақтандырғыштың шығу кернеуi реттегiшiн айналдыру арқылы ауыстырып қосқыш көмегiмен айнымалы кедергiнi тiзбекке қосып, ток күшiн 3-5 мА етiп дайындайды. Сосын, титрлеуге арналған ұяшықты тiзбекке қосатындай жағдайға ауыстырып қосқышты ауыстырады және ерiтiндiнiң анық көк түсi пайда болғанша алдын ала электролиздi жүргiзедi. Бул кезде ұяшықты тiзбектен, ауыстырып қосқышты айнымалы кедергiге ауыстыру арқылы тоқтатады.

1. Тиосульфатты титрлеу. Өлшегiш колбада анализденетiн ерiтiндiнi сумен белгiге дейiн сұйылтады және муұқят араластырады. Жуылған бюретканы анализденетiн ерiтiндiнiң аздаған мөлшерiмен 2-3 рет шайып, бюретканы анализденетiн ерiтiндiмен толтырады және оны айналдыру кезiнде ұшы стаканға тимейтiндей және ерiтiндi бюреткадан электродқа түспейттiндей етiп бекiтедi.

Үстелшені айналдыра отырып, генераторлы электродтың дұрыс орналасқанын, сондай-ақ, стакан үстiне бекiтiлген платиналы көмекшi электроды және бюретка ұшы бар яшықты (катодты кеңiстiк бөлiнген) байлалыстыратын тұзды көпiршенiң ушын тексередi. Егер олар дұрыс орналасқан болса және айналу кезiнде стакан қабырғасына тимесе, онда моторды қосуға болады.

Тұрақтандырғыштың шығу кернеуi реттегiшiн айналдыру арқылы ауыстырып қосқыш көмегiмен айнымалы кедергiнi тiзбекке қосып, ток күшiн 3-5 мА етiп дайындайды. Сонан соң, титрлеуге арналған ұялшықты тiзбекке қосатындай жағдайға ауыстырып қосқышты ауыстырады және ерiтiндiнiң анық көк түсi пайда болғанша алдын-ала электролиздi жүргiзедi. Бұл кезде уяшықты тiзбектен, ауыстырып қосқышты айнымалы кедергiге ауыстыру арқылы тоқтатады.

Зерттелінетін ерітіндінің сынамасын 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стаканға құяды. Ауыстырып қосқышпен тiзбекке ұлшықты қосады және бiрмезгiлде секундомердi де қосады.

Анық көк түстi ерiтiндi пайда болғанда титрлеудi тоқтатады, уяшықты ауыстырып қосқышпен өшiредi.

Бюреткадан анализденетiн ерiтiндiнiң келесi порциясын қосып, жоғарыда көрсетiлгендей титрлейдi. Бiрдей көлемдегi аликвоталарды кемiнде 2рет титрлейдi.

Оларға статистикалық өңдеу жүргiзу үшiн, титрлеу нәтижелерi 7-10 аралығында болуы қажет.

Егер титрлеу аяқталмаған болса, ал стакан толып кетсе, ерiтiндiнi төгедi де, стаканды мұқият жуады, фонды электролит құйып, n.1. бастап жұмысты жалғастырады.

Титрлеу аяқталғаннан соң генераторлы электродты мұқият жуады және дистилденген суы бар стаканда қалдырырады. Ауыстырып қосқышты, тiзбекте айнымалы кедергi жағдайында қалдырады. Титрлеу нәтижелерiн төменде келтірілген кестеге сәйкес енгiзедi.

Алынған мөлiметтерге статистикалық өңдеу жургiзедi және анализденетiн ерiтiндiдегi Na₂S₂O₃ мөлшерiн (колба көлемiнде мг Na₂S₂O₃) есептейдi.

1 – Кесте. Натрий тиосульфатын кулонометрлiк титрлеу нәтижелерi.

Na2S2O3, көлемi, мл	Электро-лиз ток күшi, мА	Электро-лиз уақыты, с	Q=It мКл	Q/V	Анықталған Na2S2O3 , мг/мл