Жұмыстың орындалуы
Концентрациясы белгісіз мырыш немес қорғасын тұздарының ерітіндісінен 10 мл көлемде электрохимиялық ұяшыққа (стаканға) құямыз, одан кейін 0,1М Nа2SО4 ерітіндісімен стакандағы ерітіндінің көлемін 100мл дейін келтіреміз. Негізгі ерітіндіні 0,3 мл мөлшерінде 0,1М К4Fе(СN)6 ерітіндісімен біртіндеп титрлейміз. Индикатор электроды қызметін платина – электроды атқарады, оған қаныққан каломель электродымен салыстырмалы түрде +0,8В потенциал беріледі. Ерітіндіні тирлеу жақсы араластыру негізінде жүргізіледі, және ячейка арқылы өтетін гальванометрдегі / амперметрдегі токтың өсуі байқалғанға шейін титрлеуді жүргіземіз. Өсу байқалғаннан кейін тағы 1,5-2,0мл К4Fе(СN)6 ерітіндісін құйып токтың өсу нүктелерін анықтаймыз. Алынған мәліметтер бойынша титрлеу қисығын тұрғызып, мырыш Zn+2 мөлшерін есептейміз.
Титриметриялық анализ мәліметтерін есептеу формуласын пайдалана отырып, мырыштың мөлшерін /граммен/ мына формула бойынша есептейміз:
m
мұнда: Э Zn+2 – мырыштың эквиваленті. Титрлеуді 3-4 рет қайталаймыз.
Титрлеуге кеткен К4Fе(СN)6 ерітіндісінің көлемін анықтаймыз, және оған сәйкес мырыш ерітіндісінің концентрациясын анықтаймыз. Алынған нәтижелер кестеге жазылады.
1 – Кесте.
Өлшемдер |
V К4Fе(СN)6 |
J |
1 |
|
|
2 |
|
|
Қысқаша теориялық мағлұмат Амперометриялық титрлеу
Амперометриялық титрлеу әдісі титрлеудің эквиваленттік нүктесін диффузиялық ток бойынша анықтауға негізделген полярографиялық әдістің бір түрі. Аталған әдісте белгілі бір потенциалда индикаторлық электрод (микроэлектрод) пен салыстыру электродтарынан (каломельді, хлоркүміс және т.б.) өткен токты өлшейді. Бұл ток зерттелінетін ерітіндіні титрлеуге жұмсалған титрлеуші ерітінді көлемінің функциясын атқарады. Әдісті жүргізу үшін, анықталынатын зат ерітіндісі құйылған ұяшыққа потенциал береді, осыдан кейін анықталынатын затты ұяшықта титрлейді. Зат концентрациясы төмендеген сайын полярографиялық толқын биігі де (ток) төмендейді. Берілген ток пен қосылған титрант көлемі арасындағы тәуелділік бойынша титрлеу қисығьш тұрғызады. Титрлеуді, кисықта иілім (күрт өзгеріс) пайда болғанша жүргізеді. Иілу нүктесі, эквиваленттік нүктеге сәйкес келуі керек.
Амперометриялық титрлеуді жүргізу үшін полярографиялық анықтауларда қолданылатындай қондырғы схемасы пайдаланылады, тек одан айырмашылығы амперометриялық анализ әдісінде электролизер үстіне микробюретка орнатылады. Амперометриялық қондырғының құрамына тұрақты ток көзі, вольтметр, реохорд, шунтты гальванометр, электролизер, индикаторлық және салыстыру электродтары, түз көпіршесі және микробюретка кіреді. Титрлеу процесі араластыра отырып жүргізіледі.
Амперометриялық титрлеу көбінесе электродтар аралығы тұз көпіршесімен жалғанған бөлек ұяшықтарда жүргізіледі. Титрленетін ерітіндіге батырылған электрод - индикаторлық немесе поляризацияланатын электрод деп, ал екіншісі поляризацияланбайтын немесе салыстыру электроды деп аталады.
Амперометриялық титрлеу әдісінде ұяшыққа берілетін потенциалға тәуелді, әдетте платина электроды индикаторлық электродтар ретінде пайдаланылады, ал салыстыру электроды ретінде хлор күміс немесе каломелді электрод қолданылады. Бұл жағдайдағы әдіс «жалқы индикаторлық электродты амперометриялық титрлеу», ягни әдеттегі «классикалық» амперометриялық титрлеу деп аталады. Егер титрленетін ерітіңдіге индикаторлық, электрод батырылса, онда әдіс «кос индикаторлық электродты амперометриялық титрлеу» деп аталады.
Электродтарға потенциал реостат арқылы беріледі. Амперометриялық титрлеу кезінде ток күшінің өзгерісі тек эквиваленттік нүктеде ғана байқалады, сондыктан электродтардың беттік аудандары бірдей болу шарт емес. Көп жағдайларда тамшылайтын сынап электродының орнына катты электродтарды пайдалануға болады, бұл амперометриялық титрлеу әдісінің полярографиямен салыстырғандағы жетістігі, себебі сынап өте улы және онымен жүмыс арнаулы жағдайларда жүргізілуі тиіс.
Амперометриялық титрлеудің полярографиялық анықтаудан ерекшелігі: полярографиялық аныктаулар кезінде анықталынатын ион электродтық реакцияға катысуы, яғни электродта тотығуы не болмаса тотықсыздануы керек болса, ал амперометриялық титрлеуде бұл міндетті емес. Амперометриялық титрлеу үшін титрлеуге қатысатын екі реагенттің біреуінің немесе реакция кезінде түзілетін өнімнің электродта тотығуы не болмаса тотықсыздануы жеткілікті.