Бақылау сұрақтары:

1. Топырақ құрамын анықтауда қолданылатын әдістер.

2. Салыстырмалы электродтар.

3. Индикаторлы электродтар.

4. Ионселективті электродтар.

5. Потенциометриялық анализ әдісінің артықшылықтары.

№6 Лабораториялық сабақ.

Тақырыбы: Полярографиялық әдіс. Ағызынды сулардағы ауыр металдардың (Cu, Zn, Pb) мөлшерін полярографиялық әдіспен анықтау.

¤лшеу жұмыстарына қажетті құрал-жабдықтар мен реактивтер:

1. Полярограф.

2. Индикаторлы тамшылайтын сынапты электроды бар ұяшық.

3. 50-100 мл стакандар.

4. Стандартты 0,01 М, Рb(ІІ), Сu(ІІ), Zn(ІІ) ерітінділері.

5. Фон: аммиакты буферлі ерітінді (0,5М NН₃ +0,5М NН₄Сl).

6. Na₂SO₃, натрий сульфиті (кристалды).

7. Желатин 0,1% ерітіндісі.

Жұмыстың мақсаты: Полярографтың қондырғысымен студенттерді таныстыру, жұмыс істеу принциптерін үйрету, ағызынды сулардағы ауыр металдардың (Cu, Zn, Pb) мөлшерін полярографиялық әдіспен анықтау.

Зерттеу тақырыбының қажеттілігі: Полярографиялық анализ әдісі электрохимиялық анализ әдістерінің бірі болып табылады; ол жұмысшы электродтың бетінде анықталынатын заттардың тотығуы немесе тотықсыздануы нәтижесінде пайда болатын ток күшін өлшеуге негізделген. Бұл әдіс аналитикалық бақылау ретінде түсті және қара металлургия өдірістерінде кең қолданыс тапқан. Басқа металдар қатысында түсті және ауыр металдарды анықтауда ұсынылады.

Сонымен қатар, қоршаған ортаны бақылау және өндірістік ағызынды суларға анализ жасау үшін, сондай-ақ химияның көптеген салаларында полярографиялық анализ әдістері кеңінен қолданылады. Полярографиялық анализ әдісі жоғары сезімталдыққа ие және сұйытылған заттар ерітіндісін анализдеуге (10^-4 моль/л дейін) мүмкіндік береді.

Пререквизитор: аналитикалық химия, жалпы химия, элементтер химиясы.

Постреквизиттер: физикалық химия, электрохимия т.б. пәндерді игеру қажет.

Студенттің алдын-ала меңгеріп келуге тиісті дағдылары:

1. Полярографиялық анализ әдістері тақырыбы бойынша орындалатын жұмыстың методикасы.

2. Полярографиялық анализ әдістерінің негізі.

Студенттің алдын-ала біліп келуге тиісті мәліметтері:

1. Полярографиялық анализ әдістері.

2. Электродтардың жіктелуі.

3. Анод, анод аумағында жүретін процестер.

4. Катод, катод аумағында жүретін процестер.

5. Полярографиялық анализ әдістерінің жетістіктері.

Жұмыстың негізі: Электролизер ретінде әдетте екі сынап электродты шыны электролизер қолданылады. Тамшылаған сынап катоды – жұмысшы (индикаторлы) электрод, ал сынап аноды – салыстырмалы электрод болып табылады. Анықталатын металл иондары сынап катодына қарай жылжиды да, онда мына электрохимиялық реакция бойынша разрядталады:

Meⁿ⁺ + ne^- = Me

Металдың бөліну поенциалына жеткен соң, катодта электрохимиялық процесс жүреді:

Me²⁺ + 2e^- + Hg = Me(Hg)

Катодта металл амальгамасы Me(Hg) түзіледі. Капиллярдан тамған тамшы анодпен жанаса түседі. Металл екі электронын беріп, қайтадан ерітіндіге ион түрінде өтеді:

Me(Hg) - 2e^- = Me²⁺ + Hg

Аммиакты ортада мыс (ІІ) иондарының тамшылаған сынап электродында тотықсыздануы екі сатыда өтетіндіктен, екі толқын түзіледі. Бірінші полярографиялық толқын мыс (ІІ) иондарының мыс (І) иондарына дейін тотықсыздануына сәйкес келеді:

[Cu(NH₃)₄]²⁺ + e^- = [Cu(NH₃)₂]⁺ +2NH₃ E=-0,240 B (н.к.э.)

Екінші полярографиялық толқын мыс (І) иондарының металдық мысқа дейін тотықсыздануына сәйкес келеді:

[Cu(NH₃)₂] ⁺ + e^- = Cu⁰ + 2NH₃ E=-0,500 B (н.к.э.)

Анализде екінші полярографиялық толқын қолданылады.

Анализге оттегі кедергі жасайды. Қолданылып отырған фон сілтілі реакцияны көрсететіндіктен, ерітіндідегі оттегіден арылу үшін натрий сульфиті қосылады. Мыс толқынындағы полярографиялық максимумды басу үшін желатин қосылады.