Қ.А.Ясауи атындағы Халықаралық казық-түрік университеті

Инженерлік-педагогикалық факультеті

Экология және химия кафедрасы

“Бекітілді”

Факультетттің оқу-әдістемелік

кеңесінің төрайымы,

т.ғ.к., доцент _____ Ильясова З.С.

«___»____2011 ж. № ___ хаттама

Анализдің электрохимиялық әдістері

пәні бойынша лабораториялық сабаққа арналған

методикалық нұсқау

№1 Лабораториялық сабақ.

Тақырыбы: Кондуктометрия. Тұз және сірке қышқылдарының қоспасының мөлшерін кондуктометриялық титрлеу арқылы анықтау.

¤лшеу жұмыстарына қажетті құрал-жабдықтар мен реактивтер:

1. Кондуктометриялық титрлеу қондырғысы (ток түзеткіш В-24, амперметр, бюретка, платина электродтары, магнитті айналдырғыш, электрохимиялық ұяшық, реохорд, стандартты кедергі).

2. өлшемді колба, пипетка, миллиметрлік қағаз.

3. 0,1 М HCl, 0,1 М CH₃COOH, 0,1 н NH₄OH, KOH, дистилденген су.

Жұмыстың мақсаты: Кондуктометриялық титрлеу қондырғысымен студенттерді таныстыру, титрлеу қисығын тұрғызып, эквивалент нүктесін анықтау және қоспадағы қышқылдардың мөлшерін анықтау.

Зерттеу тақырыбының қажеттілігі: Ерітіндінің ток өткізу қабілеті, оның негізгі физика-химиялық қасиеттерінің бірі болып есептелінеді. Ерітіндінің электрөткізгіштігі, иондардың концентрациясына және олардың табиғатына байланысты. Ерітіндінің электр өткізгіштігін өлшеу, титриметриялық анализде эквиваленттік нүктені анықтауда кеңінен қолданылады.

Қоршаған ортаны бақылау және өндірістік ағызынды суларға анализ жасау үшін, сондай-ақ химияның көптеген салаларында кондуктометриялық анализ әдістері кеңінен қолданылады. Кондуктометриялық титрлеу күшті боялған түрлі-түсті ерітінділерде индикаторлық әдістер оң нәтиже бере алмайтын жағдайда жүргізіледі. Мысалы, әлсіз қышқылдарды (фенолфталеинді, нитрофеноларды және т.б.) және олардың боялған тұздарын титрлеуде қолданылады. Кондуктометриялық титрлеу жоғары сезімталдыққа ие және сұйытылған заттар ерітіндісін анализдеуге (10^-4 моль/л дейін ) мүмкіндік береді.

Пререквизиттер: аналитикалық химия, жалпы химия.

Постреквизиттер: физикалық химия, электрохимия т.б. пәндерді игеру қажет.

Студенттің алдын-ала меңгеріп келуге тиісті дағдылары:

1. Кондуктометриялық анализ әдістері тақырыбы бойынша орындалатын жұмыстың методикасы.

2. Кондуктометриялық анализ әдістерінің негізі.

Студенттің алдын-ала біліп келуге тиісті мәліметтері:

1. Кондуктометриялық анализ әдістері. Олардың типтері.

2. Ерітіндінің электрөткізгіштігі. Меншікті және эквиваленттік электрөткізгіштік.

3. Электрөткізгішітікке температураның, иондар концентрациясы, ион табиғаты мен ерітінді араластыру жылдамдығының әсері.

4. Кондуктометриялық титрлеу әдісінің негізі, титрлеу қисықтары.

5. Жоғары жиіліктегі кондуктометриялық титрлеу әдістері.

6. Қышқылды-негіздік, тұндыру, комплекс түзгіштік кондуктометриялық титрлеу түрлері.

7. Кондуктометриялық анализ әдісінің артықшылықтары мен кемшіліктері.

Жұмыстың орындалу реті

1. Кондуктометриялық титрлеу қондырғысын құрастыру.

Кондуктометриялық титрлеу қондырғысының схемасы

1-бюретка

2-электродтар

3-магнитті айналдырғыш

4- ерітінді құйылған электрохимиялық ұяшық

5-өлшегіш нольдік прибор

6- реохорд

2. Күшті және әлсіз қышқылдар қоспасын күшті негізбен титрлеу.

Мөлшері 10,0 мл зерттелетін ерітіндінің аликвот бөлімін стаканға құямыз. Электродтар ұштары ерітіндіге толық батып тұруы үшін, дистилденген сумен оның көлемін ұлғайтамыз. Магнитті араластырғышты қосамыз. Электрөткізгіштіктің өзгеруін Уитстон көпіршесінің схемасы бойынша анықтаймыз. Бюреткамен аммоний гидроксидін, белгілі мөлшермен (0,2 мл) біртіндеп қосамыз. Әр қосылған титрант мөлшерінен кейін ерітіндінің электрөткізгіштігін өлшейміз. Эквивалент нүктесінен кейін 4-5 өлшем жасау керек.

Алынған мәліметтер бойынша электрөткізгіштіктің көлемге байланысты V) өзгеруінің графигін тұрғызамыз. Сондай-ақ, графикті кедергінің (реохорд) қатынасы мен титранттың көлемімен тұрғызуға болады. Төмендегі суретте күшті қышқыл HCl мен әлсіз қышқыл күшті негізбен КOH кондуктометриялық титрлеу кезіндегі тирлеу қисығы көрсетілген.

1-сурет. Қоспалардағы кондуктометриялық титрлеу қисығы

Есептеу жолдары

R_ерітін=

R₂= 800-R₁

R₃=360Ом. R₁,R₂-реохорд иінінің өлшемі

Кейбір иондардың қозғалғыштығы

Катиондар	Қозғалғыштығы	Аниондар	Қозғалғыштығы
Н+	362	ОН-	205
К	76	Вr	81
NH4+	76	І-	800
Ag+	64	Cl-	79
Na+	39	NO3-	74
1/2Ba+2	66	HCO3-	46
1/2Ca+2	62	1/2SO3-2	83
1/2Zn+2	56	1/2CO3-2	70

Мысалы: 10 мл НCl ерітіндісіне 5 мл СН₃СООН қосамыз. Алынған қоспаны КОН (1мл) ерітіндісімен, біртіндеп 0,2 мл өлшемділерін қоса отырып титрлейміз. Әр қосылған титрант көлемінен кейінгі ерітінді кедергісін анықтаймыз (1-формула бойынша). Ерітінді кедергісінің мәндері төмендегі кестеде келтірілген.

VKOH	0	0.2	0.4	0.6	0.8	1.0	1.2	1.4	1.6	1.8	2.0	2.2
Rеріт	300	305	310	315	320	325	326	327	320	317	313	310
10-3, Ом	3.3	3.27	3.23	3.17	3.13	3.01	3.01	3.01	3.15	3.19	3.20	3.23

Алынған ерітіндінің меншікті кедергісі  мен титрант көлемі (V_титр) қатысында титрлеу графигін тұрғызамыз.

2 – сурет. Күшті қышқыл мен әлсіз негіз қоспаларының титрлеу қисығы

Алынған графиктен эквивалент нүктелерін анықтаймыз (э.н. 1 және э.н. 2). Бірінші эквивалент нүктесін қоспадағы тұз қышқылының концентрациясын есептеу үшін қолданамыз.

С_HCl^. V_HCl = С_KOH^. V_KOH

С_HCl = = =0,1 м НСl

Онан соң қоспадағы сірке қышқылының концентрациясын анықтаймыз:

=

Зерттелген ерітіндідегі анықталған қышқыл концентрациялары төмендегідей болады:

- тұз қышқылының концентрациясы - 0,1 М

- сірке қышқылының концентрациясы - 0,08 М.