- •Газовая хроматография
- •Газовая хроматография
- •240404.51 «Переработка нефти и газа» специальность/специализация - техник
- •Пояснительная записка
- •1.1 Назначение методического указания.
- •1.2. Требования к знаниям и умениям студентов после проведения лабораторных работ по данной дисциплине
- •2. Содержание лабораторных работ
- •2.1 Теория газовой хроматографии
- •Классификация методов хроматографии
- •Аппаратное оформление процесса
- •Характеристика основных конструктивных узлов (блоков) газовых хроматографов
- •Газовый хроматограф chrom 5
- •Генератор водорода
- •Практическая часть
- •Лабораторные работы Лабораторная работа № 1
- •Лабораторная работа № 2
- •Лабораторная работа № 3
- •Лабораторная работа № 4
- •Лабораторная работа № 5
- •Лабораторная работа № 6
- •Лабораторная работа № 7
- •Лабораторная работа № 8
- •Литература
- •Газовая хроматография
- •Издательство «Нефтегазовый университет» государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Тюменский государственный нефтегазовый университет»
- •625000, Г. Тюмень, ул.Володарского, 38
- •625039, Г. Тюмень, ул. Киевская, 52
Лабораторные работы Лабораторная работа № 1
Определение процентного содержания бензола в гексане
Условия анализа:
Лабораторный хроматограф “CHROM-5” с детектором ионизационным пламенным (ДИП).
Кварцевая капиллярная колонка длиной 30 м. с внутренним диаметром 0,20 мм;
Неподвижная жидкая фаза OV-101;
Температура термостата - 80С.
Детектор пламенно-ионизационный, температура детектора 200 С, температура испарителя 200С;
Газ-носитель – азот ос. ч.;
Давление на вход в колонку 0,8 ат;
Расход газ-носителя на сбросе 30 мл/мин.
Порядок работы:
Открыть вентиль газа-носителя и установить на 2 ат.
Установить на хроматографе: Температуру термостата, температуру детектора ,температуру испарителя
Включить прибор «Хром-5».
Включить генератор водорода
Включить компрессор, довести давление до 5 ат., выключить компрессор.
Выставить расход воздуха на приборе на деление 30, что соответствует 300 мл / мин.
Выставить расход газа носителя на деление 0,8 ат.
По достижению давления водорода 1 ат. на манометре генератора водорода, открыть вентиль водорода, расположенный на приборе и установить расход водорода на деление 40, что соответствует расходу водорода 40 мл/мин.
Убрать детектор входа «Б», и спичкой поджечь горелку (характерный хлопок), проверить горение с помощью зеркала (налет паров воды), поставить на место детектор. Выставить давление водорода на 28 мл/мин.
Включить самописец, установить нулевую линию.
Установить на приборе чувствительность.
Микрошприцом вколоть в колонку 0,6 мкл. исследуемой пробы и записать хроматограмму.
Обработать полученную хроматограмму.
Процентное содержание бензола в пробе расчитывают по формуле :
Si
Xi = ————,
∑n Si
i=1
где: Xi – содержание бензола, % мас.; Si – площадь бензола, усл. ед.; ∑ Si – сумма площадей пиков бензола и гексана, усл. ед.;
Результаты исследования представить в виде отчета.
Лабораторная работа № 2
Определение концентрации спиртов, эфиров, кетонов и углеводородов в воздухе.
Условия анализа:
Лабораторный хроматограф “CHROM-5” с детектором ионизационным пламенным (ДИП).
Кварцевая капиллярная колонка длиной 30 м. с внутренним диаметром 0,20 мм;
Неподвижная жидкая фаза OV-101;
Начальная температура анализа 30 С, время выдержки колонки при начальной температуре 1 мин;
Скорость нагрев термостата 15 С/мин, конечная температура 80 С;
Детектор пламенно-ионизационный, температура детектора 150 С, температура испарителя - 150 С;
Газ-носитель – азот ос. ч.;
Давление на вход в колонку 0,8 ат;
Расход газ-носителя на сбросе 30 мл/мин.
Порядок работы аналогичен лабораторной работе №1.
Записать хроматограмму смеси: этилового спирта, диэтилового эфира, ацетона, пентана и гексана.
Обработать хроматограмму.
Шприцом на 10 мл. отобрать пробу воздуха над выпарительной чашкой со смесью вышеописанных реактивов.
Записать хроматограмму пробы воздуха и обработать по методу нормализации.
Результаты исследования представить в виде отчета.