Лабораторная работа № 7

Количественное определение метилового спирта и сивушных масел в этиловом спирте.

Цель: 1. Овладеть методом газохроматографического анализа содержания метилового спирта и сивушных масел в этиловом спирте.

Приборы и реактивы

Газовый хроматограф «CHROM-5»

Микрошприц на -1 мкл

Этиловый спирт

0,05% р-ры метилового спирта и изо-бутилового спирта

н-пентан, х.ч.

Для проведения анализа необходимы следующие условия:

- кварцевая капиллярная колонка длиной 30 м с внутренним диаметром 0,20 мм;

- неподвижная жидкая фаза OV-101;

- детектор пламенно-ионизационный, температура детектора 180С, температура испарителя -180С,

- газ-носитель – гелий марки В;

- давление на вход в колонку 0,6 атм;

- расход газ-носителя на сбросе 30 мл/мин;

- количество вводимой пробы 0,6 мкл.

Записать хроматограмму исследуемого образца. Для ее расшифровки необходимо записать хроматограмму метилового спирта и сивушных масел в этиловом спирте

Процентное содержание веществ рассчитывают по формуле (4).

Результаты исследования представить в виде отчета

Лабораторная работа № 8

Определение объема удерживания и времени удерживания

нормальных углеводородов.

Определение мертвого времени удерживания несорбируемого

газа расчетным методом.

Средства измерений, реактивы и материалы

Лабораторный хроматограф «CHROM-5» с детектором по теплопроводности (ДИП).

Стальная насадочная колонка длиной 3 м, диаметром 4 мм, заполненная фазой «Hromaton-NAW-DMCS, 15% Apiezon-L».

Микрошприц МШ-1

Пенометр

Секундомер

Гексан, гептан, октан, нонан ( марки “хром.чистый”

Газообразный гелий

Подготовка и проведение измерений

Включают хроматограф и устанавливают температуру анализа:

термостата - 150^о с, испарителя - 200^о С, детектора - 100^о С

Устанавливают расход газа-носителя - 30 мл/мин.

Чувствительность - 1 : 16.

Время удерживания t_R - время, прошедшее с момента ввода пробы в колонку до момента записи максимума соответствующего пика.

Исправленное время удерживания t_R^’ - время, прошедшее с момента появления максимума пика несорбируемого газа ( t_o ) до появления максимума пика соответствующего соединения ( t_R ) :

t_R^’ = t_R - t_o ( 1 )

Мертвое время определяли расчетным методом по времени выхода трех последовательных членов гомологического ряда.

В данной работе необходимо определить мертвое время расчетным способом по хроматограмме гексана, гептана и октана.

Определение мертвого времени расчетным методом:

( 2 )

где t_{R1 ,} t_R2 , t_R3 - время удерживания соответственно трех последовательных членов данного гомологического ряда.

Проведение измерений

При установившемся режиме хроматографирования (температура, линейная скорость газа носителя) хроматографируют искусственно приготовленную смесь углеводородов (не менее 5 раз). Определяют средние значения времен удерживания и рассчитывают мертвое время. В заключение проверяют величину мертвого времени, проводя хроматографический анализ воздуха в аналогичных условиях. (Вводят пробу воздуха в испаритель с помощью медицинского шприца).

Исходя из величины мертвого времени рассчитывают исправленные времена удерживания гексана, гептана и октана (по формуле (1)).

Результаты измерений сводят в таблицу.

i

tR1

tR1

tR2

tR2

tR3

tR3

t0

t’R1

t’R2

t’R3

Контрольные вопросы:

1. Расскажите о теории хроматографии.

1. Перечислите основные конструктивные узлы (блоки) газовых хроматографов.

2. Охарактеризуйте типы газохроматографических колонок.

3. Какие факторы оказывают влияние на эффективность разделения веществ в газохроматографической колонке?

4. Что такое детектор, каков принцип его работы?

5. Какие меры безопасности необходимо соблюдать при работе на газовом хроматографе?

6. Расскажите об устройстве и принципе работы генератора водорода.

7. Как проводится подготовка пробы к анализу?

8. Какие существуют методы расчета концентрации определяемого вещества?

ПРАВИЛА ОФОРМЛЕНИЯ ОТЧЕТА

1. Написать тему и цель работы.

2. Описать порядок выполнения лабораторной работы:

а) приборы и реактивы;

б) подготовка пробы к анализу;

в) исследование на газовом хроматографе;

с) обработка результатов.

3. Записать данные в таблицу:

   № анализа

   С эталона

   S пика эталона

   S пика в пробы

   Концентрация исследуемого вещества

4. Сделать вывод о полученных результатах.