8.6 Приготовление раствора метилового красного с массовой долей 0,1 %

Раствор индикатора метилового красного готовят по ГОСТ 4919.1-77. Для этого навеску препарата массой 0,100 г, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, растворяют при нагревании в 100 см³ этилового спирта.

Раствор хранят в склянке из бесцветного стекла в течение 1 года при температуре (20 ± 5) ºС.

8.7 Приготовление раствора индикатора бромтимолового синего

Раствор индикатора готовят по ГОСТ 4919.1-77. Для этого навеску препарата массой 0,100 г, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 50 см³ этилового спирта и доводят объем водой до 100 см³. Раствор хранят при температуре (20 ± 5) °С. Срок хранения не ограничен. При длительном хранении раствора индикатора перед применением следует убедиться, что внешний вид его не изменился.

8.8 Приготовление раствора смешанного индикатора

Раствор смешанного индикатора готовят по ГОСТ 4919.1-77. Для этого навески метилового красного массой 0,200 г и метиленового голубого массой 0,100 г, взвешенные с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 100 см³ этилового спирта при нагревании каждую в отдельности. Затем смешивают равные объемы указанных растворов. Раствор смешанного индикатора хранят в склянке из темного стекла в течение 1 года при температуре (20 ± 5) ºС.

Лист 6

Всего листов 12

8.9 Подготовка безаммиачного бумажного фильтра

Безаммиачные бумажные фильтры готовят следующим образом. Фильтры промывают несколько раз горячей обессоленной водой. Фильтрат проверяют на содержание ионов аммония по качественной реакции с реактивом Несслера (окрашивание в желтый цвет раствора, содержащего ионы аммония). Фильтры промывают до отсутствия в фильтрате ионов аммония.

8.10 Отбор и подготовка проб

8.10.1 Пробы воды отбирают в чистую (стеклянную или полиэтиленовую) посуду, которую не менее двух раз ополаскивают анализируемой водой. Объем отобранной пробы должен быть не менее 500 см³.

8.10.2 Если анализ пробы не был проведен в день отбора, пробу воды консервируют добавлением из расчета на 1 дм³ анализируемой воды 1 см³ концентрированной серной кислоты.

8.10.3 В случае наличия в отобранной пробе взвешенных частиц или мути пробу воды перед анализом фильтруют через безаммиачный бумажный фильтр, подготовленный по п. 8.9.

9 Выполнение измерений

Анализ проводят в помещении, где в воздухе нет аммиака.

При выполнении измерений выполняют следующие операции:

Если известно приблизительное содержание ионов аммония, то объем пробы воды для анализа может быть определен по таблице 3.

Таблица 3

Содержание ионов аммония, мг/дм3	Объем пробы воды для анализа, см3
До 5	250
От 5 до 35	200
От 35 до 100	100
От 100 до 200	50

При содержании ионов аммония в сточной воде более 200 мг/дм³ проводят предварительное разбавление пробы.

В круглодонную колбу для перегонки вместимостью 500 см³ помещают такой объем анализируемой пробы, чтобы в нем содержалось не более 10 мг аммония. Добавляют 5-6 капель индикатора бромтимолового синего. Если раствор пробы окрасился в желтый цвет, нейтрализуют раствором щелочи молярной концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм³ до перехода окраски в голубую. Если раствор пробы окрасился в синий цвет, нейтрализуют раствором серной кислоты молярной концентрации С(¹/₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ до перехода окраски в светло–желтую, и по каплям возвращают окраску раствора до голубого цвета раствором щелочи молярной концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм³.

Собирают прибор для отгонки аммиака (Приложение А, рис.1). Перед соединением из бюретки в приемник (коническую колбу вместимостью 500 см³) наливают 25 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации С(¹/₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³, добавляют 3 - 4 капли смешанного индикатора и такой объем обессоленной воды, чтобы срез выходной трубки вертикально установленного холодильника был закрыт жидкостью.

В круглодонную колбу для перегонки с нейтрализованной пробой пипеткой соответствующей вместимости приливают 25 см³ фосфатного буферного раствора

Лист 7

Всего листов 12

с рН = 7,4. Доводят общий объем в перегонной колбе до 300 см³ обессоленной водой и добавляют немного гранул-кипелок. Быстро присоединяют перегонную колбу через переходник с каплеуловителем к холодильнику. Колбу нагревают на колбонагревателе, доводят до интенсивного кипения и кипятят раствор до тех пор, пока из колбы не отгонится около ²/₃ объема жидкости. Затем проверяют полноту отгонки аммиака. Для этого отсоединяют приемник и обмывают срез выходной трубки холодильника, сливая промывные воды в приемник. Подносят к срезу выходной трубки холодильника пробирку, отгоняют около 1 см³ дистиллята и испытывают полноту отгонки аммиака при помощи индикаторной бумаги – значение рН дистиллята должно быть от 6 до 7 ед. При большем значении рН приемник подсоединяют и продолжают отгонку, проверяя каждые 10 минут отсутствие аммиака в дистилляте, как указано выше.

После окончания отгонки удаляют источник тепла, приемник с холодильником отсоединяют, промывают холодильник небольшим количеством обессоленной воды, сливая промывные воды в приемник.

Избыток серной кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм³ в присутствии смешанного индикатора до изменения окраски от фиолетовой до зеленой, устойчивой в течение двух минут.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Допускается вместо фосфатного буферного раствора использовать фосфатно-боратный буферный раствор с рН = 7,4, приготовленный по ГОСТ 4919.2 [6].