4 Метод измерений
Метод измерения содержания иона аммония заключается в поглощении аммиака раствором серной кислоты после его отгонки из слабощелочной среды (рН = 7,4) и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия.
5 Требования безопасности, охраны окружающей среды
При выполнении измерений соблюдают требования безопасности в соответствии c требованиями ТКП 202 [7], ТБ-16 [8].
6 Требования к квалификации лаборантов
К выполнению измерений и обработке результатов анализа допускаются лаборанты 4 – 5 разрядов согласно «Единого тарифно-квалификационного справочника работ и профессий рабочих» [9].
7 Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха в помещении лаборатории (20 5) С;
- относительная влажность воздуха от 45 до 80 %;
- атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа;
- напряжение
электрического питания (220
) В;
- частота питания переменного тока (50 ± 1) Гц.
8 Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:
Особое указание: Для приготовления всех реактивов и разбавления проб используется деминерализованная (обессоленная) вода со значением рН от 6,0 до 7,4 ед. Все операции осуществляют в помещении, не содержащем аммиака.
8.1 Приготовление деминерализованной (обессоленной) воды
Катионит марки КУ-2-8 и анионит марки АВ-17-8, предварительно отмытые водой, смешивают в равных объемах в полиэтиленовой посуде и загружают смесь в ионитную колонку, избегая контакта смолы с воздухом. Высота слоя фильтрующего
Лист 4 |
Всего листов 12 |
материала должна быть 400 мм. Через ионитную колонку пропускают дистиллированную воду. Полученная деминерализованная вода имеет значение рН в диапазоне от 6,0 до 7,4 ед. Деминерализованную воду хранят в закупоренной полиэтиленовой посуде. Срок хранения не ограничен.
8.2 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации С (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3
8.2.1 Раствор серной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1-83 разбавлением концентрированной кислоты. Для приготовления 1дм3 раствора с молярной концентрацией С (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 берут объемы серной кислоты, указанные в таблице 2.
Таблица 2
Концентрация серной кислоты, моль/дм3 |
Плотность кислоты, г/см3 |
Объем концентрированной серной кислоты, необходимый для приготовления, см3 |
Объем мерной колбы, см3 |
0,1 |
1,830 |
2,90 |
1000 |
0,1 |
1,835 |
2,80 |
1000 |
Отмеренный объем кислоты осторожно, при перемешивании, вливают в воду и после охлаждения до температуры окружающего воздуха доводят объем раствора до 1 дм3. Срок хранения – не более 3 месяцев.
8.2.2 Определение поправочного коэффициента для раствора серной кислоты молярной концентрации С (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 по 10-водному тетраборнокислому натрию по ГОСТ 25794.1-83
Навеску перекристаллизованного тетраборнокислого натрия массой 0,6000 – 0,8000 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при энергичном взбалтывании в 30 ÷ 60 см3 теплой воды температурой (50 – 60) °С, охлаждают до температуры окружающего воздуха, добавляют 3 ÷ 4 капли раствора индикатора метилового красного и титруют из бюретки раствором серной кислоты молярной концентрации С(1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в розовато-оранжевую.
Поправочный коэффициент вычисляют как среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений. Значение поправочного коэффициента должно быть равным 1,00 ± 0,03. Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц.
8.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией С(NaOH) = 0,1 моль/дм3
8.3.1 Раствор натрия гидроокиси молярной концентрации 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 - 83 разбавлением концентрированного раствора гидроокиси натрия. Навеску гидроокиси натрия массой 250,00 г, взвешенную с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 250 см3 воды в фарфоровом стакане вместимостью 1 дм3. После охлаждения до температуры окружающего воздуха, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 750 см3, закрывают пробкой и дают отстояться. В отстоявшемся прозрачном концентрированном растворе устанавливают массовую концентрацию гидроокиси натрия по плотности (с применением таблиц) или титрованием. Для приготовления раствора гидроокиси натрия молярной концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм3 берут объем концентрированного раствора, соответствующего 4,0 г гидроокиси натрия и доводят объем в колбе вместимостью 1 дм3 до метки водой.
Лист 5 |
Всего листов 12 |
Хранят раствор в полиэтиленовых бутылках при температуре (20 ± 5) оС в течение трех месяцев.
8.3.2 Определение коэффициента поправки для раствора гидроокиси натрия молярной концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм3 по ГОСТ 25794.1 - 83
Коэффициент поправки устанавливают по серной кислоте. Для этого 30 – 40см3 раствора кислоты молярной концентрации С(1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3, отмеренного бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 3 – 4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки вместимостью 50 см3 раствором гидроокиси натрия до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.
Поправочный коэффициент вычисляют как среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений. Значение поправочного коэффициента должно быть равным 1,00 ± 0,03. Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц.
8.4 Приготовление фосфатного буферного раствора с рН = 7,4
Навески безводного KH2PO4 массой 14,30 г и безводного K2HPO4 массой 68,80 г (или 90,15 г K2HPO4·3H2O), взвешенные с точностью до второго десятичного знака, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3, содержащей небольшое количество обессоленной воды. Содержимое колбы доводят до метки обессоленной водой и тщательно перемешивают.
Хранят раствор в полиэтиленовой посуде не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения или хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным.
8.5 Приготовление фосфатно-боратного буферного раствора с рН = 7,4
Фосфатно-боратный буферный раствор с рН = 7,4 готовят по ГОСТ 4919.2 [5]. Хранят в полиэтиленовой посуде не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения или хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным.